张利飞
,
黄业茹
,
史双昕
,
周丽
,
董亮
,
张烃
,
曾良子
,
米方卓
,
邵丁丁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13~2.2 μg/kg和0.19~0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%~116.9%和90.7%~107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
多环芳烃
,
酞酸酯类化合物
,
质量控制
,
质量保证
,
土壤
周丽
,
董亮
,
史双昕
,
张利飞
,
张秀蓝
,
杨文龙
,
李玲玲
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
杜兵
,
刘爱民
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.
关键词:
同位素稀释法
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二恶英类化合物
,
等价毒性当量
,
不确定度
,
土壤
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
刘玉婷
,
尹大伟
,
吕博
,
刘聪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028
以黄成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.
关键词:
DAR成色剂
,
吸附基团
,
显影促进基团
,
合成