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含氟丙烯酸酯共聚物涂膜表面润湿性的研究

杨浩 , 张杏娟 , 王希波 , , 皮丕辉 , 杨卓如

电镀与涂饰

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)、(甲基)丙烯酸高级酯(AAs)、含氟(甲基)丙烯酸酯(Fs)等单体为原料,HDI三聚体为固化剂,通过改变共聚物组成、氟碳链长、(甲基)丙烯酸高级酯烷烃链长等因素,合成了一系列的含氟丙烯酸酯共聚物.采用水、煤油和液压油接触角以及水滴滚动距离,表征了共聚物涂膜的表面润湿性,并探讨了其影响因素.结果表明,共聚物组成和结构、烷烃链长对水的接触角影响不大,而对水的滚动性能具有较大影响;氟碳链长以及氟单体的添加方式对油水接触角和水的滚动性能有较大影响;烷烃侧链的柔顺性对油的接触角影响较大,而时水几乎没有影响.

关键词: 含氟丙烯酸酯 , 共聚物 , 表面润湿性 , 接触角 , 滚动性能

室温合成硫化正丁基原酸酯及其表征

曾燕飞 , 周元林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30599

以正丁醇、氢氧化钠和硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的硫化正丁基原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基原酸钠和硫化正丁基原酸酯产率的影响.通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构.优化的合成条件为:n(正丁基原酸钠)∶n(S2Cl2) =2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高.

关键词: 正丁基原酸钠 , 硫化正丁基原酸酯 , 促进剂 , 合成 , 表征

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的甲基乙基

范素芳 , 李强 , 马俊美 , 李挥 , 张岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046

建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中甲基乙基的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。甲基在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;乙基在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。甲基的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,乙基的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中甲基乙基的快速筛查和定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 甲基 , 乙基 , 腐竹 , 豆干

钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,钢自主研发了适合号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

甲基褪色光度法测定食盐中碘

典文 , 韩淑霞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.015

在H2SO4-KBr介质中,碘酸根能氧化甲基使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的存在量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法.试验表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,碘浓度在0~25μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为5.55×104.方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于加碘食盐中碘的测定时,结果满意.

关键词: , 甲基 , 褪色作用 , 分光光度法

铵铁矾制备花簇状三氧化

申晓毅 , 常龙娇 , 王佳东 , 翟玉春

人工晶体学报

以氧化锌矿硫酸铵焙烧熟料溶出液的除铁矾渣为研究对象,氢氧化钠为反应介质,采用湿化学法分解铵铁矾渣,以实现铵铁矾渣的综合利用.实验考察了铵铁矾的转化率与分解温度、时间、分解pH值、液固比的关系,得到较适宜的分解条件,并采用XRD、SEM和化学成分分析等手段对分解产物进行了表征,结果表明铵铁矾渣的分解产物为水合氧化铁,在烘干过程得到Fe2O3,但分解不完全,Fe2O3的形貌与铵铁矾近似,表面较粗糙.

关键词: 三氧化 , 分解 , 铵铁矾

-(N-苯基乙酰胺基)原酸醇酯的合成及其摩擦学性能

邓碧云 , 赵鸿斌 , 谭援强 , 刘仁德 , 彭文龙 , 焦叶叶

材料保护

为了找到既环保又具有优良抗磨抗氧化性的极压添加剂,合成了3种新型无灰无磷环境友好型润滑油添加剂-(N-苯基乙酰胺基)原酸醇酯.采用1H NMR,13C NMR,IR,UV和元素分析对其结构进行了表征,在热重分析仪上考察了其热稳定性能,利用四球机考察了其作为添加剂在液体石蜡中的承载能力和添加剂浓度、摩擦时间以及载荷对抗磨性能的影响,对摩擦表面进行了SEM(带EDS)分析.结果表明,3种添加剂的热稳定性能良好,均可以明显改善液体石蜡的承载能力和抗磨性能,其机理是在摩擦过程中发生摩擦化学反应,生成了含硫的保护膜.

关键词: 摩擦学性能 , -(N-苯基乙酰胺基)原酸醇酯 , 合成 , 表征 , 润滑油添加剂

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中甲基

李优 , 徐敦明 , 伊雄海 , 盛永刚 , 时逸吟 , 赵善贞 , 邓晓军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中甲基(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,甲基专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 内标法 , 基质效应 , 甲基 , 食品

添加剂丁基原酸对碱性羟基乙叉膦酸体系电沉积铜的影响

发军 , 曾冬铭 , 刘中兴

材料保护

过去有关丁基原酸添加剂对铜电沉积行为和电极过程影响的研究还不够.采用线性电位扫描(LSV)、计时电流(CA)、交流阻抗和Tafel极化曲线等电化学方法并结合金相显微镜,研究了添加剂丁基原酸的浓度对碱性HEDP(羟基乙叉膦酸)体系镀铜电沉积过程的影响.结果显示:丁基原酸在阴极具有一定的吸附能力,对铜沉积有阻化作用,且丁基原酸浓度越大,阻化作用越强;铜电沉积的初期行为服从扩散控制和三维连续成核方式生长规律;丁基原酸能提高镀液的微观分散能力,使得镀层光滑而平整.

关键词: 碱性镀铜 , 添加剂 , 丁基原酸 , HEDP , 电化学方法 , 电沉积行为 , 作用机理

钌催化高碘酸钾氧化甲基动力学光度法测定痕量钌

杨孝容 , 李祖碧 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.004

基于在Tween-20存在的0.1mol/L H2SO4溶液中,在90±0.5℃水浴条件下,Ru催化高碘酸钾氧化甲基的褪色反应,提出了测定钌的新催化光度法.钌浓度在0.002~0.020μg/10mL范围内呈线性关系,检出限为4.87×10-5μg/mL.对0.01μg/10mL Ru测定的相对标准偏差为1.9%(n=9).催化反应的表观活化能为127.1kJ/mol.催化反应为一级反应.此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.0%~2.0%,标准加入回收率为98%~106%.

关键词: , 高碘酸钾 , 甲基 , 催化光度法

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