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蜂王浆中磷酸腺苷的提取及超高效液相色谱分析

陈兰珍 , 李桂芬 , 薛晓锋 , 吴黎明 , 赵静 , , 袁汉成

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.017

比较了高氯酸提取、热水提取和热硫酸镁溶液提取3种提取方式对蜂王浆中磷酸腺苷三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)的提取效果,发现在低温(低于4 ℃)下以5%高氯酸的提取效果最佳.采用超高效液相色谱-紫外检测法分析蜂王浆中的ATP, ADP和AMP的含量.以BEH Shield RP18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以50 mmol/L的磷酸二氢铵(pH 6.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,3种磷酸腺苷在4 min内实现了较好的分离.以加标王浆样品作添加回收率测定,ATP, ADP和AMP的回收率分别为84.1%~94.3%,86.2%~93.7%和91.0%~104.3%,相对标准偏差均小于10%.方法已被用于一些实际样品的分析,以了解ATP, ADP和AMP在蜂王浆样品中的分布情况.

关键词: 超高效液相色谱 , 磷酸腺苷 , 蜂王浆 , 提取

哈茨木霉CGMCC 2979生物转化栀子中的苷制备

董悦生 , 刘乐平 , 包永明 , 郝爱鱼 , 秦莹 , 温祖佳 , 修志龙

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60134-0

采用微生物直接转化药材的方法,将栀子中的苷转化为,无需糖苷酶和苷的制备.在培养温度为30°C, pH 6.1以及栀子载量为80 g/L的条件下,48 h苷的转化率为97.8%.转化后的通过XAD-16N大孔树脂偶联硅胶层析的方法,制备得到纯度大于95%的,收率为62.3%.在催化、转化机制研究中,从哈茨木霉CGMCC2979的发酵液中分离得到了分子量为74.4 kDa的苷β-葡萄糖苷酶,该酶最优催化条件为50°C和pH 4.0-5.0.Km和Vmax分别为3.6 mmol/L和775μmol/ h/mg蛋白.本文提供了一种简便、高效制备的新方法.

关键词: , , 哈茨木霉 , 生物转化 , 苷β-葡萄糖苷酶 , 纯化

交联明胶多孔支架的制备及降解

朱继翔 , 陈晓明 , 彭晔 , 阳范文 , 田秀梅 , 何福坡

合成材料老化与应用

采用天然交联剂,结合相分离技术与冷冻干燥方法,制备不同交联度的明胶多孔支架。结果表明,支架的交联度随着浓度的增加而升高,最高可以达到65.3%;不同交联度的明胶支架微观呈相互连通的多孔结构,且孔径随交联度的升高而降低;通过调控明胶支架的交联度,可以调控支架的降解时间。

关键词: 明胶 , , 多孔支架 , 降解

明胶/海藻酸钠(交联)互穿网络膜的制备与性能

刘云 , 张传杰 , 赵瑾朝 , 郭义 , 崔莉 ,

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20140925.002

为了提高海藻酸钠与明胶各自的性能,首先,以海藻酸钠和明胶为原料,以、CaCl2为交联剂,采用分步交联法制备了明胶/海藻酸钠互穿网络膜.然后,利用FTIR对明胶/海藻酸钠互穿网络结构进行了表征与分析,根据FTIR结果推测了互穿网络结构形成的机制.最后,探讨了的加入量和明胶与的质量比对互穿网络膜力学性能和交联度的影响,及海藻酸钠与明胶的质量比对互穿网络膜力学性能、断面形貌、热稳定性和吸水保水性能的影响.结果表明:当明胶与的质量比为200∶1、海藻酸钠与明胶的质量比为2∶1时,互穿网络膜具有最佳的力学性能、吸水保水性能和相容性;此外,互穿网络膜的力学性能也优于纯海藻酸钠膜与纯明胶膜的.明胶的加入提高了互穿网络膜在低温区的热稳定性,但降低了高温区的热稳定性.海藻酸钠与明胶之间可能以分子间作用力、氢键及离子键等相互作用,提高了二者各自的初始分解温度与最大热分解温度.研究解决了海藻酸钠与明胶力学性能差的问题,为拓展海藻酸钠在医用领域的应用提供参考.

关键词: , 明胶/海藻酸钠互穿网络膜 , 制备 , 性能 , 交联机制

交联壳聚糖支架的制备及性能研究

朱继翔 , 彭晔 , 阳范文 , 陈晓明

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.026

采用交联壳聚糖溶液制备壳聚糖水凝胶,冷冻干燥后制备壳聚糖细胞支架。研究制备工艺对壳聚糖支架性能的影响,结果表明,在中性环境下,交联制备得到的壳聚糖支架微观呈现均匀的多孔结构,孔隙率在90%以上;有较高的吸水率与蛋白吸附率(36.1 mg/g);在37℃ PBS环境中,体积溶胀率最低(11.0%)。力学测试表明其具有良好的回弹性,压缩至20%时,撤去应力,仍可恢复原始形貌,且压缩模量最高(81 kPa)。MTT 实验与 SEM观察表明,PC12细胞在此支架中增殖较快。

关键词: 壳聚糖 , , 多孔支架 , PC1 2 细胞

交联脱细胞猪真皮基质材料的研究

但年华 , 但卫华 , 林海 , 关林波 , 肖世维

功能材料

分别采用0、2%、49/5、8%、16%(质量分数)的(GP)交联脱细胞猪真皮基质(pADM),检测交联后材料(GP—pADM)的基本性能。研究结果表明,随着交联剂GP用量的增加,材料的收缩温度逐渐提高,抗张强度降低;电镜扫描图显示交联后材料的孔隙有缩小的趋势,并导致了吸附水率、吸湿率和溶胀率的逐渐下降;红外图谱表明交联后材料中含有共轭双键;细胞毒性试验显示,GP—pADM细胞毒性为0级,急性经口毒性实验未见明显急性毒性。

关键词: 脱细胞猪真皮基质 , , 交联

基于交联的壳聚糖膜的制备及性能研究

贾伟建 , 李真真 , 丁珊 , 罗丙红 , 李立华 , 周长忍

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.05.013

利用广泛使用且具有良好生物相容性的壳聚糖为基材,采用生物交联剂交联壳聚糖,制备具有不同力学性能的壳聚糖材料.探讨不同实验条件对于材料性能的影响及材料力学性能与细胞行为之间的关系.结果表明,投料比、反应温度、反应时间均能在不同程度上影响材料的交联程度及各项性能,其中投料比对于膜材料的性能影响最为明显.通过在不同力学性能的二维材料上培养前成骨细胞MC3T3-E1发现,随着材料力学强度的增高,材料上的细胞增殖率不断增大,但到了一定限度,增殖率开始减小;而细胞的成骨分化能力则一直增大.

关键词: 壳聚糖 , , 力学性能 , 细胞增殖 , 细胞分化

交联磁性壳聚糖微球的制备及其脂肪酶的固定化

唐荣华 , 段玮 , 陈波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20485

采用反相悬浮法与溶胶凝胶法结合制备磁性壳聚糖微球,并以此为载体,为交联剂,脂肪酶为模型酶进行固定化,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质.结果表明,在京尼浓度为0.6 g/L、交联温度为55℃、交联时间8h,固定化酶的比活力最大,为4.31U/g.固定化酶在25~35℃,pH值在8.0有最大活性,其米氏常数Km为0.26 mol/L.同时,固定化酶具有良好的热稳定性及pH稳定性,可重复利用,且能进行磁分离.

关键词: 磁性壳聚糖微球 , , 固定化酶

反相高效液相色谱法同时分离测定杜仲雄花及其产品中的苷酸和绿原酸

董娟娥 , 马希汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.019

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲雄花及其产品中苷酸和绿原酸的方法.所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm.在该色谱条件下,苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;加标回收率分别为100.2%和100.5%.该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 苷酸 , 绿原酸 , 杜仲 , 雄花 , 雄花茶

杜仲中甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

曹慧 , 陈晓青 , 肖建波 , 唐兆麒 , 欧阳冬生

色谱

建立了杜仲中甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法.杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量.结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8:1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为甙酸.

关键词: 柱色谱法 , 反相高效液相色谱法 , 液相色谱-电喷雾质谱 , 核磁共振 , 甙酸 , 杜仲 , 中药

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