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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

李凌云 , 许晓敏 , 林桓 , 赵文 , 叶融 , 黄晓冬 , 郑姝宁 , 刘新艳 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0％～126.4％,相对标准偏差(RSD)范围为0.5％～ 26.7％,方法的定量限为0.001～0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 蔬菜

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 邹汉法 , 毛希琴 , 罗权舟 , 陈小明 , 肖湘竹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.013

采用原位分子印迹技术,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱.为了提高柱效和选择性,选择了相对低极性的甲苯/十二醇复合致孔体系.在等度及梯度洗脱条件下,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离.等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善.同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响.由于柱中存在大的流通孔,大大降低了分离过程中的柱压降,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用.提高温度可以提高分离因子,在60 ℃获得最大分离因子5.40.

关键词: 分子印迹 , 原位聚合 , 手性分离 , 非对映异构体

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 孔亮 , 厉欣 , 陈学国 , 郭宝川 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.

关键词: 分子印迹 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 手性分离 , 非对映异构体

生物分子的分离与检测

邹汉法 , 黄晓冬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.004

关键词: 毛细管电泳(capillary electrophoresis) , 生物色谱(biochromatography) , 生物质谱(biomass spectrometry) , 生物分子(biomolecule)

β-环糊精交联聚合物对胆红素吸附性能的研究

郑朝俊 , 黄晓冬 , 孔亮 , 厉欣 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.008

考察了β-环糊精交联聚合物对胆红素的动力学吸附曲线,以及温度、pH值、胆红素初始浓度和牛血清白蛋白对去除率的影响.实验结果表明这种聚合物材料对胆红素具有较快的吸附速度,并且在较高的温度下有利于胆红素的吸附.当溶解胆红素的磷酸盐缓冲液的pH为7.8,胆红素起始质量浓度为40 mg/L时,β-环糊精聚合物对胆红素的去除率高达92.6%.随着胆红素初始质量浓度的增加,胆红素的去除率下降,但吸附量增加.

关键词: β-环糊精聚合物 , 胆红素 , 去除

分子印迹整体柱分离手性氨基酸衍生物的色谱研究

黄晓冬 , 陈学国 , 欧俊杰 , 唐守万 , 孔亮 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.012

关键词:

淬火温度对原位自生碳化物颗粒增强钢基复合材料组织性能的影响

黄晓冬 , 宋延沛

材料热处理学报 doi:10.13289/j.issn.1009-6264.2017-0044

采用原位反应铸造法制备出碳化物颗粒混杂增强钢基复合材料,并采用力学性能试验机、光学显微镜、带能谱的扫描电镜和XRD等检测手段研究了淬火温度对复合材料组织、性能的影响.结果表明:复合材料的硬度随淬火温度的升高而逐渐降低,冲击韧性随淬火温度的升高先增加后降低.920℃淬火处理后复合材料综合力学性能最好,硬度值达到54.3 HRC,冲击韧性值达到9.0 J·cm-2.较860℃淬火硬度值降低了6.5％,而冲击韧性值提高了114.3％.复合材料的组织为片状马氏体、VC和(Ti·V)C颗粒.热处理后的复合材料的断裂形式为解理断裂,铸态试样断裂类型为沿晶断裂.

关键词: 淬火温度 , 原位自生 , 钢基复合材料 , 组织性能

UEA对冬期制备蒸养混凝土的强度发展影响

辛运来 , 李晓

硅酸盐通报

为改善蒸养混凝土的冬期制备,研究掺加UEA对蒸养混凝土冬期制备的强度影响.不同UEA掺量的混凝土在蒸养后分别采用三种室外养护方式.其它原料配比不变,掺加UEA的蒸养混凝土在冬期制备时的各龄期抗折强度和抗压强度优于不掺的蒸养混凝土,而劣于不掺的标准养护混凝土.且随UEA掺量的增加,蒸养混凝土冬期制备的各龄期强度先增加后降低.蒸养混凝土覆膜后再转入室外养护在冬期制备中较有利于UEA的作用发挥.该养护方式下,UEA掺量为6.O％时,28 d、90 d、120 d抗折强度分别达到同龄期空白标准养护混凝土的76.8％、74.5％、77.5％,抗压强度分别达到88.3％、87.5％、83.8％.

关键词: 蒸养混凝土 , 养护 , UEA , 强度