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多糖衍生物手性固定相上采用酸性或碱性添加剂的流动相拆分β受体阻滞剂对映体

, 金京玉 , 李元宰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.017

考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果.色谱条件:流动相为10% ~30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10% ~30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm.结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好.而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 对映体拆分 , β受体阻滞剂

9-蒽醛衍生化-高效液相色谱法拆分α-氨基酸甲酯和几种脂肪胺对映体

金京玉 , , 李元宰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00368

采用高效液相色谱法,以9-蒽醛为衍生试剂,在5种多糖衍生物的手性固定相(CSPs)上对几种α-氨基酸甲酯对映体进行了手性分离.色谱条件如下:流动相为含3%~10%(v/v)异丙醇的正己烷溶液,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm.结果表明,α-氨基酸甲酯-9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的手性分离结果优于其他CSPs,而且在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上全部得到了基线拆分(α=1.24~5.47,Rs=2.56~13.90),L-对映体在这两种色谱柱上的保留强于D-对映体.同时还考察了几种脂肪胺在5种多糖衍生物手性固定相上的对映体拆分效果,结果表明脂肪胺的9-蒽醛亚胺衍生物在Chiralcel OD柱或Chiralcel OD-H柱上的分离效果良好.该法可用于其他α-氨基酸酯和胺类化合物对映体的分析.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 对映体拆分 , 氨基酸甲酯 , 9-蒽醛亚胺衍生物

路线矿区地表塌陷的综合治理实践

杜日胜 , 王大林 , 罗丹青 , 范允鑫

黄金 doi:10.11792/hj20170418

矿床地下开采形成的空区,易引发地表开裂、下沉、塌陷、水土流失等地质灾害.以蓬莱矿业公司路线矿区地表塌陷治理为实例,分析了地表塌陷造成的危害,详述了塌陷区治理过程及成效,对深入推进绿色生态矿山建设具有现实意义.

关键词: 黄金矿山 , 地下开采 , 塌陷区 , 危害 , 综合治理

内蒙古拉林金矿矿床地质特征及成因探讨

丁清峰 , 孙丰月 , 梁海军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.002

通过对拉林金矿详尽地野外调研和室内综合分析,系统地剖析了其矿床地质特征,首次提出了拉林矿区存在3期角砾岩,其构成的角砾岩筒是矿区(HY-4异常)内主要的控矿构造.随后结合流体包裹体测试分析等提出了拉林金矿新的矿床成因模式,即经历了早期似斑岩型和晚期高硫化型浅成低温热液两期金矿成矿作用.最后简要地判断了拉林矿区的剥蚀程度,并评价了其找矿潜力.

关键词: 矿床地质特征 , 矿床成因 , 拉林金矿床 , 内蒙古

碳纤维抗拉模量的非克特性

胡颖 , 余宗森

材料研究学报

本文测定了两种聚丙烯腈基和一种各向同性沥青基碳纤维的模量应变曲线,发现它们的抗拉模量随应变的变化并不成线性关系。其模量应变曲线可以分为两个区域:在低负荷区,三种碳纤维的模量均随着应变的增加而增加。在高负荷区,聚丙烯腈基碳纤维抗拉模量随着应变的变化很小,且两者成线性关系;各向同性沥青基碳纤维的模量则随应变的增加而有所下降。为了对碳纤维非克特性进行解释,在本文中引入了原纤解皱潜力及其数密度分布函数的概念。

关键词: 碳纤维 , tensile modulus , non-hook characteristics

内蒙古拉林金矿化验样品制备流程的改进

武洋 , 谢菊梅 , 王云玲 , 杜少文 , 王晓勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.08.014

通过对内蒙古拉林矿区岩矿的鉴定,了解到金的粒度,初步确定样品制备流程,并参照金矿样品制备流程的分类,进-步改进优化流程.该流程通过t检验、F检验,证明可靠.采用该流程制备的样品,内外检验合格率达95%以上.

关键词: 金矿样品 , 制备流程 , 检验 , 改进

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

赤峰索沟金矿床矿体特征及金银矿物赋存规律研究

李德亭 , 徐九华 , 袁怀雨

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.01.004

赤峰西部索沟金矿床是近年来新发现的一种蚀变岩型金矿床,矿体产于燕山期铭山花岗岩与上侏罗统安山质火山岩地层的断层接触带内.本次研究在野外踏勘基础上,通过对采集的样品进行系统的光薄片观测和显微照相,初步确定了矿石的矿物共生组合和金银矿物的赋存状态、粒度等特征;用扫描电镜、电子探针测定了金银矿物的成分,从而对矿体特征有了新的认识.该研究成果将对进一步认识该矿床的成因和规律具有一定的指导意义.

关键词: 矿体特征 , 金银矿物 , 赋存规律 , 沟金矿床

高效液相色谱法同时测定中药材掌南星的核苷类成分

陆丹 , 罗芬 , 池玉梅 , 吴皓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083

建立了高效液相色谱同时测定中药材掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6~50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2~40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ~101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为掌南星质量评价的参考依据.

关键词: 高效液相色谱法 , 核苷 , 掌南星 , 中药材

变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , , 研究

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