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Zr还原法制备高纯度Ti4O7及其电催化处理2,4-二氨基甲苯废水

田嫚 , , 贺洪云 , 郭晓刚 , 杨文静 , 苏德水 , 邵方

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.02.033

基于Zr高温还原锐钛型TiO2法,制备出了电催化材料Ti4O7,并用XRD和SEM技术对样品的组成、形貌进行了表征.结果表明,在氩气气氛下,反应温度为1 050 ℃,反应时间为8 h,Zr和TiO2的摩尔比为1∶3时可以得到较为纯净的Ti4O7.以自制Ti4O7/Ti电极为阳极,Pt电极为阴极,恒电流0.3 A,电流密度为0.15 A/cm2条件下电解处理2,4-二氨基甲苯(TDA)废水,结果表明,Ti4O7/Ti电极对TDA废水具有一定催化作用,反应180 min,废水TDA去除率为62.0%,COD去除率为40.3%.

关键词: 高温还原 , 亚氧化钛 , Ti4O7/Ti电极 , 电催化氧化 , 2 , 4-二氨基甲苯废水

CaMoO4:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

杨玉玲 , , 冯文林 , 李武林 , 陶传义

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01015

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂, 采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉. 通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程; 采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能, 并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比. 结果表明, 煅烧温度700℃时, 前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构; 煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值; 采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型, 平均粒径0.9μm. 与高温固相法比较, 其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动, 而7F05L6(394nm)和7F05D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能; 与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比, 该荧光粉发光性能显著改善, 发光强度为传统固相法的2倍.

关键词: 共沉淀 , CaMoO4:Eu3+ , red phosphor

(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

, 向星 , 杨文静 , 李武林 , 孔令峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01059

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG∶Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG∶Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG∶Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG∶Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.

关键词: 荧光粉 , garnet , co-precipitation , sensitization

溶胶-凝胶法制备Li(MoO4)2:Eu及表征

廖勇 , 朱伟 , , 莫芸绮 , 郝小光 , 马小强

材料导报

用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为2~3μm的小颗粒、高亮度的Li(2-x)(MoO4)2:Eux系列钼酸盐红色荧光体.用XRD、SEM、粒度分析和分子荧光光度计对荧光体进行了表征和研究.常规的固相反应合成Li(2-x)-(MoO4)2:Eux系列红色荧光粉需要在900℃以上的高温才能够形成均一的固溶体,而采用溶胶-凝胶法制取,在700℃就可以形成均一的单相Li(2-x)(MoO4)2:Eux,在750℃就可得到发光亮度最高的荧光体.其亮度是常规固相反应于900℃制得的荧光体的124%.采用溶胶-凝胶法制取Li(2-x)(MoO4)2:Eux系列,可以在相当宽的实验条件范围内得到小粒径、窄分布和高亮度的荧光体,具有良好的颗粒形貌.

关键词: 钼酸盐 , 溶胶-凝胶法 , 红色荧光粉

(Y3-x-yREx)Al5O12:Cey(RE=Tb,Gd)荧光粉晶体结构与光致发光

, 陶传义 , 孔令峰 , 刘仁龙 , 任晓虎

功能材料

采用化学共沉淀法合成具有Tb、Gd稀土掺杂的Y3Al5O12:Ce3+荧光粉,通过XRD和荧光光谱研究其晶体结构和光致发光.结果表明,(Y2.95-xTbx)Al5O12:Ce3+和(Y2.95-xGdx)Al5O12:Ce3+系列荧光粉具有与Y3Al5O12:Ce3+相同的石榴石晶体结构,但晶胞参数随Tb、Gd取代Y而略有增加;随Tb、Gd掺杂量增加,荧光粉发射波长逐渐红移,当x=2.95时,发射波长λmax分别从532nm红移至551和542nm;根据晶体场理论解释了荧光粉发射波长红移现象.这种发射波长红移的荧光粉能够显著地增强蓝光LED芯片与荧光粉组合形成的白光中红光成分,进而改善白光LED光源质量.

关键词: 荧光粉 , 石榴石 , 发光 , 红移

Ni-Mo-P活性阴极制备及析氢行为的研究

付银辉 , , 杨文静 , 李武林 , 任晓虎

材料导报

采用电化学方法将Ni-Mo-P合金镀覆于低碳钢表面并形成活性阴极,评价其析氢过电位和真实表面积.结果表明,最佳镀覆工艺条件为电流密度0.03A/cm~2、镀液温度40℃、钼酸盐质量浓度3g/L.当阴极极化电流密度为0.18A/cm~2时,Ni-Mo-P活性阴极析氢过电位较镀覆前低碳钢阴极降低约300mV;其真实表面积为10.8cm~2,粗糙度为5.4,较低碳钢阴极增加约1倍,能显著降低氯碱工业电解槽的电耗水平.

关键词: 氯碱工业 , 活性阴极 , 镍钼磷合金 , 电沉积

一种增强镀锌黑色钝化膜附着力的改良工艺

, 梁永鸿

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.02.014

针对镀锌层黑色钝化膜干燥之前柔软易脱落等问题,提出了一种基于硫酸盐-磷酸盐型的银盐黑色钝化工艺,采用单因素试验对黑色钝化溶液组成、操作条件进行了优化,并用SEM、NSS等方法评价了黑色钝化膜的性能.研究结果表明,改良后的黑色钝化工艺完全能够满足镀锌件(特别是滚镀件)黑色钝化的实际生产需要.

关键词: 黑色钝化 , 电镀锌 , 附着力

图案化厚膜多孔硅制备与表征

, 江梅 , 杨文静 , 郁卫飞 , 黄辉

功能材料

图案化多孔硅是微电子、微机械、光电子器件的重要组成部分.实验以含Si3N4保护层的光刻单晶硅片为基底,采用电化学阳极氧化法制备图案化厚膜多孔硅,分析阳极氧化前后Si3N4保护层表面形貌变化特征和光刻尺寸对图案化多孔硅宽度、膜层厚度的影响规律,表征图案化多孔硅的结构、组成与发光性能.结果表明,氧化前Si3N4保护层局部区域出现枝晶,阳极氧化后形成不均匀孔状结构;制备的图案化多孔硅膜厚62~83μm,其横向扩展程度和膜层厚度均随光刻尺寸增大呈减小趋势;图案化多孔硅微结构含大量不规则裂纹和硅柱,新鲜制备的表面含Si-Hx键,其光致发光峰值波长650nm.

关键词: 图案化多孔硅 , 纳米结构材料 , 光致发光

大跨度桥梁索缆模拟酸雨加速腐蚀行为研究

杨文静 , 施衍奇 , , 陈大华 , 付银辉 , 周建庭

腐蚀科学与防护技术

采用RH402定氢仪和盐雾腐蚀试验方法研究了索缆用镀锌钢丝在模拟酸雨腐蚀介质中的腐蚀行为, 并用XRD表征腐蚀产物. 结果表明, 经2.5个月腐蚀后, 位于索缆外层钢丝的镀锌层发生局部耗尽, 而钢丝的氢含量随暴露时间延长呈增加趋势; 经2个月和3个月腐蚀的索缆镀锌钢丝的主要腐蚀产物分别为3Zn(OH)2ZnSO4•5H2O和ZnSO3•2H2O与Fe6(OH)12CO3. 提出“三个腐蚀阶段”以描述索缆镀锌钢丝在模拟酸雨中的腐蚀过程.

关键词: 缆索 , bridge , acid rain , corrosion

热氧化多孔硅制备及其干涉特性研究

, 李春梅 , 杨文静 , 陈建文

功能材料

采用电化学阳极氧化法制备彩色薄层多孔硅,经高温热氧化处理后形成稳定的热氧化多孔硅.研究电化学制备条件对热氧化多孔硅的干涉效应和光学厚度的影响,分析热氧化处理前后多孔硅的稳定性.结果表明,在可见光波长范围内,所制备的热氧化多孔硅反射光谱出现一定规律性的干涉条纹,表现出明显的反射干涉现象;随阳极氧化时间、电流密度和HF浓度增大,热氧化多孔硅光学厚度呈增大趋势,当阳极氧化时间为30s、电流密度为520mA/cm2、v(HF):v(C2H5OH)为2:1~5:2时,制备的热氧化多孔硅干涉条纹均匀且光学厚度较大;热氧化处理后,多孔硅结构中的Si-Hx键被Si-O键所取代,其反射干涉特性非常稳定.

关键词: 多孔硅 , 反射光谱 , 热氧化 , 光学厚度

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