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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

, 李祥平 , 王春林 , 刘娟 , 陈永亨 , 常向阳 , 吴颖娟 , 张平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008~0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%~4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%~109.0%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 黄铁矿 , 多原子离子干扰 , 基体干扰 , 重金属元素

广东某垃圾焚烧炉周边空气颗粒物中金属浓度特征及源解析研究?

张海龙 , 李祥平 , , 陈永亨 , 方建德

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014120904

以广东某垃圾焚烧炉为研究对象,应用富集因子法、主成分分析法对其周边环境空气中金属( Fe、Al、Mg、Cu、Zn、Mn、Ba、Pb、Cr、Ni、Bi和Cd)含量及来源进行分析.结果如下:研究区域环境空气中各金属含量(各点均值)(ng·m-3)为:Fe (1092—3487)> Al(939—3126)> Mg(716—1339)> Cu (63.4—995)> Zn (227—427)>Mn(162—291.1)>Ba(61.4—372)>Pb(21.9—41.8)> Cr(12.3—25.7)>Ni (5.70—15.5)> Bi (0.70—1.22)>Cd (0.42—0.82).相关分析和主成分分析发现,研究区域Fe与Ni、Cr、Mn、Ba主要来自于焚烧炉释放, Zn、Cd、Pb、Bi和Cu则来自于研究区域周边的交通污染源,而Al和Mg则主要来自于地壳或土壤背景值.

关键词: 垃圾焚烧 , 环境空气 , 金属 , 富集因子

广西某矿区周边耕地土壤和蔬菜、大米重金属含量特征

张海龙 , 李祥平 , 胡国成 , 陈永亨 ,

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015050504

以广西某矿区周边耕地土壤及其上种植的蔬菜、大米为研究对象,共采集旱地土壤样23个,水田土壤样16个,并在相应点采集蔬菜样23个,大米样16个,以分析所得样Cd、Hg、As、Pb、Sb 5种重金属含量特征及土壤与农产品中重金属间的关系.结果如下:(1)研究区域(不含对照区)旱地重金属(均值) Pb:77.9±23.5—933±723 mg·kg-1、Sb:27.8±15.3—398±366 mg·kg-1、Cd:2.95±1.8—32.5±48.3 mg·kg-1、As:64.9±58.7—837±674 mg·kg-1、Hg:0.17±0.1—0.57±0.69 mg·kg-1.水田重金属(均值)Pb:62.4±33.3—603±416 mg·kg-1、Sb:54.8±46.2—307±205 mg·kg-1、Cd:1.04±0.55—3.83±1.84 mg·kg-1、As:30.2±22.6—247±118 mg·kg-1、Hg:0.13±0.04—0.35±0.11 mg·kg-1.(2)蔬菜大米中Cd的富集因子高于Hg、As、Pb、Sb.pH对大米蔬菜中Cd的迁移有重要影响,且较低的pH会促进其向蔬菜大米中迁移.

关键词: 矿区 , 土壤 , 蔬菜 , 大米 , 重金属

离子色谱法测定环境水体中的卤乙酸和草甘膦

李祥平 , , 陈永亨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.017

采用新型抑制器和电导检测器,建立了大体积直接进样离子色谱法测定环境水体中草甘膦和氯乙酸的方法. 采用大容量IonPacAS9-HC阴离子色谱柱,进样体积为500 μL,以25 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在22 min内可以测定环境水体中的草甘膦、氯乙酸,其中草甘膦、二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.03、0.005、0.014 mg/L(S/N=3),回收率在92.6% ~103.9%. 用于测定河水和自来水中的草甘膦、二氯乙酸及三氯乙酸,结果令人满意.

关键词: 离子色谱 , 二氯乙酸 , 三氯乙酸 , 草甘膦 , 环境水体

中国古代青铜的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜最为引人注目.本文从青铜的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , , 铸造技术 , 分析

湖北出土战国青铜表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术,对3把出土于湖北的战国青铜残片表面富锡层的力学性能进行测试,并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为:(1)3把青铜残片属高锡青铜,表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层;(2)其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的,排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀

试用波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 波夫定律 , 资源量

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

生物配位体模型预测铜对水蚤毒性及其受水质参数的影响

陈瑞 , 吴敏 , 王万宾 , 吴爱民 , 赵婧 , 陈季康 , 潘波

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016072602

本研究以大型蚤毒性试验标准为参照进行水蚤的铜毒性试验,并以生物配体模型(BLM)为主要工具,实现对毒性数据的校正和毒性效应的预测.在不同水质参数下,实测铜的48 h LC50为141-566 μg·L-1,相应的BLM预测值为143-1208μg·L-1,表明BLM对铜的毒性预测良好.pH升高、DOC以及钙、镁、钠离子浓度的增加均对铜毒性有不同程度减弱作用,钾离子对铜毒性影响较小,BLM对这一现象的描述较好.利用Visual MINTEQ软件对不同水参数条件下铜形态分布进行模拟,辅助解释实验现象,发现钙、镁、钠、钾离子对铜形态分布影响较小.DOC的加入则使络合态铜含量增加,而pH升高导致游离态铜浓度下降,水合态铜浓度升高.本研究表明,预测铜对水蚤的毒性要充分考虑水质参数的影响,BLM在铜对水蚤的毒性预测方面表现了非常好的应用潜力.

关键词: 水蚤 , 铜毒性 , 生物配体模型 , 水质参数

格列特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列特浓度在1.0×10 -8 ~6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列特含量的测定.

关键词: 格列 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

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