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高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

姜艳 , 范桂芳 , 杜然 , 李佩佩 , 姜立 , 赵刚 , 齐泮仑 , 李十中

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04038

采用硫酸除钙和调节 pH的样品预处理方法，利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析，待测组分与培养基成分能够得到有效分离。从菌群降解纤维素发酵液中检出纤维二糖、葡萄糖、乙醇、丁醇、甘油、乙酸与丁酸并进行了定量分析，7种组分的检出限范围为0.10~2.00 mg／L，线性相关系数均大于0.9996，线性范围为0.020~1.000 g／L，回收率为85.41％~115.60％，相对标准偏差（ RSD ）为0.22％~4.62％（ n=6）。该方法准确可靠，可实现对菌群降解纤维素发酵液中糖、醇和有机酸的同时准确测定。

关键词: 高效液相色谱 , 糖 , 有机酸 , 醇 , 纤维素降解 , 菌群 , 同步生物加工

胶束液相色谱法同时测定血浆中的苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮

施介华 , 彭丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959

采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、艾司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5～50 mg/L、0.25～5.0 mg/L 和0.05～5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ～102.9% ,94.00% ～98.20%和96.30% ～98.70% .

关键词: 胶束液相色谱 , 苯巴比妥 , 艾司唑仑 , 氯硝西泮 , 血浆

Irganox(R) HP-136的稳定机理及在PP稳定过程中的作用

董平 , 西晓丽 , 齐泮仑

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2007.02.011

Irganox(R) HP-136(3-芳基-苯并呋喃酮)是一种高效的自由基捕捉剂,它能有效地捕获以碳为中心的自由基,许多实验表明它在聚合物稳定过程中起到了重要的作用.本文比较了Irganox(R) HP-136与传统抗氧剂的抗氧机理,并分析了其在PP稳定过程中的作用.

关键词: Irganox(R) HP-136 , 苯并呋喃酮 , 碳自由基捕捉剂 , 抗氧性能 , PP

高效薄层色谱法检测尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮

吴玉红 , 谭家镒 , 夏勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021

报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.

关键词: 薄层色谱法 , 氟硝西泮 , 7-氨基氟硝西泮 , 尿 , 荧光胺

气相色谱-氮磷检测法检测尿中劳拉西泮

姜兆林 , 谭家镒 , 姚丽娟 , 邢丽梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.015

报道了尿中劳拉西泮的气相色谱-氮磷检测器的检测方法。检测时以2-羟乙基氟西泮为内标，用β-葡萄糖醛酸苷酶水解后于碱性条件下用乙醚萃取，将萃取液浓缩后进行检测。劳拉西泮的萃取率（mean±SD）为(83.4±3.1)% ，检出限为5 μg/L。萃取物用N，O-双(三甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行三甲基硅烷(TMS)衍生物检测。

关键词: 气相色谱法 , 劳拉西泮 , 尿

气相色谱-微池电子捕获器检测尿液中的三唑仑

覃华菁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.029

建立了气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)检测尿液中三唑仑的方法.筛选了pH值、提取溶剂、涡旋时间,优化了液-液萃取条件.在0.2～50 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 5;方法的检出限为0.1 ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.17%和5.31% ,平均回收率为93.9% .该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、回收率高,完全能够满足日常检测工作的需要.

关键词: 气相色谱 , 微池电子捕获检测器 , 三唑仑 , 尿液

试用齐波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用齐波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用齐波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用齐波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 齐波夫定律 , 资源量

高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

丁国生 , 丛润滋 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.013

首次使用Kromasil CHI-TBB手性柱在正相条件下直接拆分了泮托拉唑钠对映异构体,考察了流动相组成、酸碱调节剂用量以及流速对对映体分离的影响.优化后的分析条件为:流动相组成为正己烷-异丙醇-乙酸(体积比为95∶5∶0.1)混合溶液,流速2.0 mL/min,柱温25 ℃.所建立的方法具有柱效高、简便快捷及重复性好等优点.

关键词: 高效液相色谱法 , 手性固定相 , 泮托拉唑钠对映体 , 手性分离

格列齐特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.

关键词: 格列齐特 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波