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12-硅钨酸/PMMA复合薄膜的制备及光致变色性能

尹荣 , 关晓晖 , 赵吉丽 , 龚剑

高分子材料科学与工程

采用流延法制备了一系列不同配比的硅钨酸(H3SiW12O40)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合薄膜.用红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)对所制得的薄膜进行了表征.IR分析结果表明,所得复合薄膜材料中仍然保持着完好的Keggin结构,多酸H3SiW12O40与PMMA分子问以氢键的形式结合,并随着多酸含量的增加氢键逐渐加强;XRD分析表明,复合薄膜材料整体呈无定型态,并且复合材料短程有序的层间距离随多酸浓度的增加而减小.用UV光谱对复合薄膜光致变性能进行了研究,结果表明,杂多酸和PMMA之间发生了氧化还原反应并随多酸含量的增加,多酸与PMMA之问的作用增强.

关键词: 12-硅钨酸 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 复合薄膜 , 光致变色

杂多酸H3PW11MoO40超细纤维的合成与表征

杨国程 , 潘艳 , 龚剑 , 高风梅 , 邵长路 , 瞿伦玉

功能材料

采用高压静电纺丝手段制备了含H3PWi1MoO4的聚乙烯醇(PVA)超细纤维材料,以此纤维为基础,通过程序升温的方法将此材料在350℃下焙烧4h,制得了纯H3PW11MoO4纤维.借助于红外光谱(IR)、X-射线粉末衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)等手段对材料进行了表征.结果表明,焙烧后的H3PW11MoO4纤维平均直径较PVA/H3PW11MoO4纤维材料的直径有较大幅度的降低,但与原料H3PW11MoO4相比结晶度下降.

关键词: 杂多酸 , 纤维 , 静电纺丝

岩体质量Q系统计算平台的开发与应用

龚剑 , 欧阳治华

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.09.007

岩体质量分类Q系统是目前应用最广的岩体质量分类方法之一.为了实时准确地判断岩体稳定性,提高工作效率,并将Q系统岩体分类信息化,以Python为开发语言,利用Web网络技术和数据库技术开发了岩体质量Q系统计算平台.详细介绍了岩体质量Q系统计算平台的开发原理和操作流程,将Q系统与网页界面结合,并通过网页展示Q系统图解与支护措施.矿山实际工程应用表明,岩体质量Q系统计算平台操作简单,可实时判断岩体的稳定性并提出处理方案.

关键词: 岩体质量分类 , Q系统 , 计算平台

基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物

吴翠琴 , 雷金妹 , 李韵灵 , 王韵靓 , 陈迪云 , 龚剑

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08006

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（ IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法，并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂，0.1 mL 丙酮为分散剂，对 pH=4且不含 NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取，并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下，该法在0.2~10μg／L和10~500μg／L两个浓度范围内线性良好，线性相关系数 r ≥0.9989；检出限为0.08~0.5μg／L（ S／N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg／L的回收率为87.2％~101.4％，相对标准偏差为3.7％~6.2％。该法环保、简便，可用于测定实际水样中磺胺类药物。

关键词: 离子液体 , 分散液液微萃取 , 高效液相色谱 , 荧光检测 , 磺胺类药物

多金属氧酸盐掺杂聚苯胺电子聚合物--多金属氧酸盐与HCl共掺杂聚苯胺HCl-SiW11Co/PAn的合成及其性质

赫泓 , 龚剑 , 陈亚光 , 瞿伦玉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.015

合成了取代型多金属氧酸盐与HCl共掺杂聚苯胺HCl-SiW11Co/PAn材料,测试了其热稳定性、荧光性质、导电性、电化学性质及磁学性质等功能特性. 实验结果表明,合成的掺杂态聚苯胺新材料HCl-SiW11Co/PAn比本征态聚苯胺(PAn)的热分解温度提高162 ℃;具有荧光性质和较强的导电能力,室温电导率σ=0.54 S/cm. 合成的新材料体系呈顺磁性,磁化强度相对于多金属氧酸盐SiW11Co显著增强. 合成的新材料为电化学活性材料.

关键词: 聚苯胺 , 多金属氧酸盐 , 掺杂 , 光电磁性质

中国古代青铜剑的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜剑最为引人注目.本文从青铜剑的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , 古剑 , 铸造技术 , 分析

化学分析中非线性曲线拟合结果的不确定度评定

占永革 , 黄湘燕 , 龚剑

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.006

为了评定非线性曲线拟合结果的不确定度,采用乘幂法将非线性曲线化为线性曲线,借助计算线性曲线拟合结果不确定度的一般公式来计算非线性曲线拟合结果的不确定度.评定过程及结果表明,此法简便易行,适用于2次及以上的高次曲线,可作为评定非线性曲线拟合结果不确定度的一般方法.

关键词: 不确定度 , 非线性拟合 , 校准曲线 , 化学分析

也谈分析测试中溶液体积测量不确定度的评定

占永革 , 黄湘燕 , 龚剑

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.07.017

关键词:

Ag2S/Al2O3纳米复合物的水热合成及表征

刘福红 , 马新艳 , 龚剑

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00384

采用水热技术结合煅烧的方法,成功制备了Ag2 S/Al2O3纳米复合物.通过SEM、EDX、XRD等测试技术对产品进行了表征,证明得到的产品是Ag2S/Al2O3纳米复合物；无孔Al2O3和多孔Al2O3作反应模板得到的复合物的形态和分布不同.

关键词: 水热法 , 纳米复合物 , 硫化银

湖北出土战国青铜剑表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术，对3把出土于湖北的战国青铜剑残片表面富锡层的力学性能进行测试，并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为：（1）3把青铜剑残片属高锡青铜，表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层；（2）其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的，排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜剑 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀