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硼砂酸化法制备硼酸过程中影响因素的研究

殿 , 刘湘倩 , 李凤华 , 樊占国

硅酸盐通报

通过比较硫酸与盐酸硼砂酸化法制备硼酸实验,讨论了硼酸制备过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,从而得出硼砂酸化法制备硼酸的最优实验条件,硼酸纯度可达99.7%以上.酸化法制备的硼酸经重结晶,纯度可达99.9%.此研究为高纯硼酸的制备提供了参考条件.采用母液循环工艺,减少了环境污染.钠盐副产品可提纯精制或作硼肥,提高了硼酸收率,使硼资源得到充分的利用.

关键词: 硼砂 , 酸化 , 硼酸 , 影响因素

离子交换树脂吸附法提纯硼酸

殿 , 张宏军

硅酸盐通报

离子交换吸附法是一种有效的提纯方法,实验选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂,成功地提高了硼酸纯度.离子交换过程中,采用混合床,将传统方法的阴阳离子树脂体积比例由1∶1增加到3∶1利于吸附阴离子.实验研究了树脂粒度、硼酸溶液的浓度、溶液流速,树脂层的高度以及溶液温度对离子交换的影响.优化了离子交换过程中工艺参数,使其达到最佳交换吸附效果.实验结果表明,室温条件下,当树脂粒度为100目,硼酸溶液浓度在0.80 mol/L,交换层高度大于25 mm,交换时间在40 min,溶液流速为8 mL/min,树脂层高度大于800 mm可使离子充分交换,且始漏量大于96%,树脂交换的穿漏点为1.4L.经离子交换吸附后,硼酸纯度可达到99.90%,其中的主要杂质含量Fe< 1.96×10-6,Cl-< 1.12×10-6,SO42-<5.14×10-6.

关键词: 硼酸 , 离子交换树脂 , 提纯

光电比浊法测定硼酸中的氯

殿 , 李凤华 , 樊占国 , 刘素兰 , 姜涛

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2008.03.015

研究了在硝酸介质中,利用AgCl胶体悬浮液在丙三醇中的稳定性,通过光电浊度仪测定硼酸中微量氯的方法.实验讨论了稳定剂用量、酸度、硝酸银用量、预热温度、预热时间、暗置时间、测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作.AgCl悬浮液的稳定性较差,并容易受到温度等因素的影响,加入丙三醇溶液增强了AgCl胶体的稳定性,可使测量时间保持在40 min,提高了测定的精密度与准确度.方法的检出限为0.030 mg/L,相对标准偏差RSD<0.04%,回收率在102.2%~106.5%之间.氯的质量浓度在0.10~0.25 mg/L范围内与浊度值之间呈良好的线性关系.方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用.

关键词: 比浊法 , 硼酸 , , 浊度 , AgCl胶体

一种含磷硼酸酯润滑油添加剂的制备及性能研究

殿 , 李凤华 , 张宏军

硅酸盐通报

试验采用酯化法,选用乙醇作为带水剂,以十六醇、硼酸与五氧化二磷为原料,在一定的条件下反应,生成一种水解稳定性高、抗磨性能好的含磷硼酸酯润滑油添加剂。合成的最佳反应条件为十六醇、硼酸与五氧化二磷的摩尔比为7∶2∶1,反应温度为105~110℃,脱水反应4 h。用四球机测试含该添加剂的基础油的抗磨性能,结果表明试验制备的含磷硼酸添加剂能显著提高基础油的抗磨性能,且其添加剂存在一个最佳值。将所合成的含磷硼酸酯润滑油添加剂在新东北电气集团罐体车间试用,润滑效果与抗磨性能非常适宜。

关键词: 含磷硼酸酯 , 润滑油添加剂 , 抗磨性

故宫大高玄殿古建筑群多层彩画颜料成分研究

雷中宾 , 吴玉清 , 张涛 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.002

目的 首次对世界文化遗产——故宫大高玄殿古建筑群彩画颜料进行分析,以期为修缮前彩画颜料历史信息的提取、档案的建立,彩画制作年代的判断,彩画的修缮提供依据.方法 通过偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)、拉曼光谱仪(Raman)等手段对大高玄殿多层彩画的颜料样品进行综合分析测试.结果 得到树脂包覆多层颜料封样的剖面结构照片,偏光显微镜和SEM得到5个样品共12层颜料的颗粒形貌特征,通过SEM-EDS测得各颜料中的元素及含量,拉曼光谱测得颜料的谱峰位置信息.多种手段相互补充和佐证,综合得出多层彩画样品各层颜料成分.结论 彩画绿色颜料主要含有氯铜矿、孔雀石、橄榄铜矿、巴黎绿,蓝色颜料主要含有蓝铜矿和群青,红色颜料主要含有铁红、朱砂、铅丹,黑色颜料含有炭黑,白色颜料含有方解石.内层一般是传统颜料,而外层发现了合成群青、巴黎绿等近代颜料.

关键词: 故宫 , 大高玄殿 , 古建筑 , 彩画 , 颜料 , 拉曼光谱 , SEM-EDS , 偏光显微镜

简讯

腐蚀科学与防护技术

<正> 哈尔滨工业大学胡信国教授带领戴长松、张秋道、王殿龙、李桂芝、王金玉等在大连中兴实业总公司化学镀厂刘传奇等人的配合下研究的HERC EN-92高稳定快速化学镀镍工艺、HERC EN-92化学镀镍光亮剂和非晶态Ni-P/PTFE自润滑复合材料镀层技术,经在大连中兴实业总公司化学镀厂应

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不同温度下AZ41镁基合金牺牲阳极的电化学行为

金保

腐蚀科学与防护技术

不同温度下AZ41镁基合金牺牲阳极的电化学行为金保(中国科学院上海冶金研究所九六级硕士研究生上海200050)镁基牺牲阳极以往一般使用自然环境温度下保护地下钢铁构筑物,近年来提出了把它们扩大应用到加热的输油管道、贮罐等设备防腐蚀的新要求.然而,迄今为止还很少见到镁基牺牲阳极在较高温度下的电化学行为的报导.考虑到锌基牺牲阳极在较高温度下应用时电化学性能变劣,使我们联想到镁基牺牲阳极是否会出现类似的问题.本文研?...

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