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采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

刘远超 , 张亚杰 , 吴亚骏 , 孙保民 , 丁兆勇

工程热物理学报

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响.实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析.实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒.采用五羰基铁作为催化剂可以合成缺陷和杂质相对较少的碳纳米管,采用二茂铁只能得到碳黑,采用纳米铁粉作为催化剂可以合成缺陷及杂质较多的碳纳米管和碳纳米纤维.

关键词: V型热解火焰 , 碳纳米管 , 五羰基铁 , 二茂铁 , 纳米铁粉

静电场对V型火焰法中碳纳米管定向生长的影响

郭永红 , 许秉浩 , 孙保民 , 贾斌 , 丁兆勇

人工晶体学报

针对V型火焰实验系统的特点,考察了在种不同的静电场引入方式,以及在5V、30V和150V三种偏置电压下碳纳米管的定向生长情况.对实验结果进行了SEM、TEM表征,验证了静电场对碳纳米管定向生长的诱导作用,同时发现在一定范围内,随着偏置电压的增人,碳纳米管的准直性生长越明显.

关键词: V型火焰 , 碳纳米管 , 定向生长 , 静电场

V型热解火焰合成碳纳米管的催化剂选择与分析

刘远超 , 孙保民 , 丁兆勇 , 邹爱红 , 李磊 , 赵惠富

工程热物理学报

碳纳米管是一种新型碳材料.催化剂是碳纳米管制备中的重要影响因素,而燃烧法合成碳纳米管必须使用催化剂.本文利用V型热解火焰来研究碳纳米管的合成条件,主要在理论和实验两个方面分析研究了催化剂的作用、种类、颗粒大小、失活等方面对碳纳米管生长的影响,从而为V型热解火焰法合成碳纳米管时催化剂的选取提供依据.理论分析和实验结果表明: Fe(CO)5作为一种铁剂催化剂非常适合催化CO合成碳纳米管.利用碳的"溶解-扩散-析出"机理可以用来解释Fe(CO)5催化CO合成碳纳米管的过程.

关键词: V型热解火焰 , 碳纳米管 , Fe(CO)5 , 机理

Fe/Mo/Al2O3催化剂热解火焰法合成小直径少壁碳纳米管:催化剂焙烧与还原温度的影响

孙保民 , 贾斌 , 郭永红 , 丁兆勇

人工晶体学报

采用Fe/ Mo/ Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了小直径少肇碳纳米管.分别对不同的催化剂焙烧温度,催化剂预先还原温度进行了对比分析.研究发现900℃的焙烧温度可以有效减小催化剂颗粒尺寸,优化颗粒尺寸的统一性以及在载体表面分散的均匀性;400 ℃的还原温度可以在防止被还原成的铁单质颗粒聚合长大,失去合成小直径少壁碳纳米管所必须的小尺寸的基础上,有效还原颗粒氧化物使其尺寸进一步减小并分散更加均匀.

关键词: 碳纳米管 , 载体催化剂 , 热解火焰 , 焙烧 , 还原温度

热解火焰法合成碳纳米管:催化剂与合成环境的影响

贾斌 , 孙保民 , 郭永红 , 袁媛 , 丁兆勇

人工晶体学报

以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了碳纳米管.为了详细研究催化剂与合成环境对合成产物的影响,实验分别应用不同催化剂在不同合成环境中进行取样分析.结果表明:催化剂颗粒尺寸直接决定合成产物的种类,不同产物对合成温度也有不同要求,过高温火焰环境会遏制碳纳米管的合成.最终得出,Fe/Mo/Al2O3载体催化剂适合在热解腔内部830℃无氧的环境下催化合成小直径的单壁、双壁和三壁碳纳米管,而由Fe(CO)5热解-附着-聚合产生的Fe催化剂颗粒适合在600℃的V型体火焰中催化合成大直径多壁碳纳米管.

关键词: 碳纳米管 , 热解火焰 , 颗粒尺寸 , 催化活性 , 合成温度 , 合成环境

V型热解火焰合成碳纳米管的影响因素研究与分析

刘远超 , 孙保民 , 赵惠富 , 丁兆勇 , 贾斌

人工晶体学报

介绍了用V型热解火焰燃烧器制备碳纳米管的实验条件,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对碳纳米管进行表征,详细研究和分析了温度、反应物成分、催化剂、燃氧比等影响因素对碳纳米管形态的影响.结果表明:温度在800~1000 ℃之间,采用CO/H_2/He作为反应气体,用Fe(CO)_5作为催化剂时,可以得到的形态较好、杂质较少的碳纳米管.

关键词: 碳纳米管 , V型热解火焰 , 影响因素

CO、H2、He流量对热解焰合成碳纳米管的影响

丁兆勇 , 孙保民 , 刘远超 , 许秉浩

人工晶体学报

在用热解火焰法合成碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)过程中,CO、H2和He流量对产物种类以及CNTs的产量、结构、管径、管长等有显著影响.为了确定CO、H2和He流量的具体影响,通过固定其他实验条件,仅改变CO、H2和He流量,用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对合成的产物进行表征,分析得到合成CNTs较好的CO、H2和He流量分别为0.4 L/min,0.3 L/min和0.2 L/min.

关键词: 碳纳米管 , 流量 , 热解火焰 , SEM , TEM

Fe/Mo/Al2O3催化剂热解火焰法合成单壁、双壁和三壁碳纳米管:合成温度、取样时间与CO流量的影响

郭永红 , 贾斌 , 孙保民 , 丁兆勇

人工晶体学报

本文重点描述了应用Fe/Mo/Al2O3载体载入式催化剂,以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成单壁、双壁和三壁碳纳米管的实验过程.研究了合成温度,取样时间以及碳源气体CO流最对最终产物的影响.结果表明,830℃的合成温度可以满足合成单壁、双壁和三壁碳纳米管所需要的高温环境,消除载体催化剂聚合物对碳纳米管的包裹,大幅提高合成产物的产量;10 min的取样时间以及0.4 L/min的CO流量可以良好分散载体催化剂聚合物团簇,进而优化产物形态和进一步提高产量.

关键词: 碳纳米管 , 热解火焰 , 合成温度 , 取样时间 , 气体流量

超声机械镀铜的性能研究

夏汝岩 , 牛宗伟 , 王宏甲 , 张兴武 , 丁兆勇

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.05.001

利用超声机械镀实验装置制备了性能良好的铜镀层,借助扫描电子显微镜及能谱仪,分析铜镀层的外观、结合强度、表面形貌及化学组成,并对镀铜层抗腐蚀性能进行测试.结果表明,超声机械铜镀层色泽均匀且致密,与基体结合强度良好,耐腐蚀性提高.

关键词: 超声机械镀铜 , 结合强度 , 镀层 , 耐腐蚀性

五羰基铁催化热解合成碳纳米管

孙保民 , 丁兆勇 , 许秉浩

人工晶体学报

以氧炔焰为热源,CO为碳源,五羰基铁为催化剂前驱体合成碳纳米管,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对实验样品进行表征.为了详细研究合成时间对实验结果的影响,实验从1 s到1200 s共采取12个不同反应时间分析,发现碳纳米管在70 s开始合成,从300 s到600 s是比较经济合理的合成时间.同时从合成时间着手,分析得到了碳纳米管的合成过程,即在前60 s内仅是基板升温和催化剂与碳原子簇涂覆在基板上,然后才有碳纳米管的生成.并以此为依据,推测本方法碳纳米管的合成符合溶解-扩散-析出理论.

关键词: 碳纳米管 , 催化热解 , FE-SEM , HR-TEM , 合成机理

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