刘祥国
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苏贻娟
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方炳虎
,
丁焕中
,
贺利民
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曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.017
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟毗啶残留的确证方法.采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测.对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击(EI)质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子.同时还考察了检测过程中的基质效应.氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5μg/kg;在5,10和20μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%.结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氯羟吡啶
,
残留
,
鸡肉
杨志凌
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陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5~500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%~87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织