胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
蒲勇
,
刘碧桃
,
朱达川
,
彭玲玲
,
韩涛
,
于泓
稀有金属材料与工程
采用溶剂热-溶胶凝胶两步法合成了(Y1-z,Gdz)1-x-y(Pz,V1.z)O4∶ xEu3+,yBi3+系列红色荧光粉.用XRD、SEM和荧光分光光度计,对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行了表征.结果表明:样品为四方晶系,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大;样品形貌均一,呈短杆状或椭圆状;激发光谱由位于250～400 nm的O2--V5+带和Eu3+-O2-带组成;最强发射峰位于619 nm,归属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁发射;Eu3+的最佳掺杂量为5 mol％ (x=0.05);掺杂Bi3+、Gd3+、P5+后,样品发射强度得到显著提高,Bi3+的掺杂还会使激发带红移至400 nm.说明这类荧光粉是可用于近紫外芯片激发的白光LED用红色荧光粉.
关键词:
白光LED
,
(Y,Gd)(P,V)O4∶ Eu3+,Bi3+
,
两步法
,
红色荧光粉
于泓
,
王宇昕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.003
综述了离子色谱法(IC)分析金属离子的研究进展,对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述.阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式,固定相为强酸(磺酸)型阳离子交换剂和弱酸(羧酸)型阳离子交换剂,结合适当的检测方法,阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等.阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等,对金属离子的分析具有更好的选择性,并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定.螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定.引用文献125篇.
关键词:
离子色谱法
,
金属离子
,
评述
孙艺梦
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010
建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1％(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02％(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8％.结果表明本方法简便、快速.
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
整体柱
,
吗啉阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
,
离子液体
王淼煜
,
于泓
,
李萍
,
李杰
,
高玉凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03036
建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相 C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20，v/v）为流动相，检测波长210 nm，柱温30℃，流速1.0 mL/min。在此条件下，3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（ S/N=3）为0.137~0.545 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（ n=5）分别不高于0.72％和0.37％。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体，加标回收率为97.0％~98.4％。本方法简便、快速，重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
哌啶阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
邹春苗
,
张小东
,
于泓
,
关超
,
王淼煜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043
建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱，以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相，研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响，比较了两种色谱柱的差异，并讨论了保留规律。在优化的实验条件下，两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min；检出限分别是0.04和0.07 mg／L；峰面积的相对标准偏差分别是0.16％和0.11％；保留时间的相对标准偏差分别是0.02％和0.01％。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体，加标回收率分别为98.2％和99.1％。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
四乙基铵根离子
,
咪唑离子液体
,
整体柱
,
填充柱
王艳
,
于泓
,
原小寓
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.034
建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1～C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法.以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为:0.2 mmol/L p-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2 mL/min,柱温45 ℃.所测有机酸的检测限为0.03～0.99 mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n=5),回收率为91.2%～105.6%,整个分析过程在28 min内完成.该法用于白酒样品的分析,结果令人满意.
关键词:
离子排斥色谱法(ion-exclusion chromatography,IEC)
,
脂肪族有机酸(aliphatic carboxylic acids)
,
p-甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid)
,
白酒(Chinese liquors)
