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气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量

熊中强 , 王利兵 , 李宁涛 , 于艳军 , 贾晓川

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00273

建立了气相色谱测定高分子食品包装材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法.用环己烷超声萃取高分子食品包装材料样品,考察了萃取时间、温度对抗氧化剂萃取量的影响.萃取液经气相色谱柱HP-50+毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果表明:在抗氧化剂添加量为3.00~10.0 mg/kg范围内.BHT、BHA、TBHQ在高分子食品包装材料中的平均添加回收率分别为88%~93%、92%~101%和83%~97%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.01%~2.89%、2.11%~3.19%和2.99%~4.02%;检出限(信噪比为3)分别为0.5、0.5和0.8 mg/kg.对实际高分子食品包装材料样品的检测结果表明3种抗氧化剂在不同材质中均有检出:塑料材料中抗氧化剂的含量较少,仅有BHT、BHA被检出,含量为6.3~7.8 mg/kg;橡胶材料中3种抗氧化剂均被检出,含量为9.3~28.4mg/kg.该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子食品包装材料中抗氧化剂残留量的检测.

关键词: 气相色谱法 , 抗氧化剂 , 高分子食品包装

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

韩伟 , 于艳军 , 李宁涛 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00417

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N.二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析.5种PIs在5.0~200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R<'2>>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%~89.4%,相对标准偏差<10%.方法的定量限为0.0017~0.0036 mg/dm<'2>.该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测.

关键词: 气相色谱-质谱 , 光引发剂 , 印刷油墨 , 食品接触材料

纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物Tenax TA的迁移

韩伟 , 于艳军 , 李宁涛 , 王利兵

色谱

以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚( CP)和水杨酸对叔丁基苯酯( TBS)为模拟迁移物,对其向干性食品模拟物 Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测( UPLC-FLR)方法进行了研究。在不同温度下对CP和 TBS的迁移动力学进行了考察,并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的 Tenax TA接触直径为3.5 cm 圆片样品的迁移试验,探索了迁移试验中合适的模拟物质量/接触材料面积比条件。系列试验结果表明,迁移物迁移时间越长,迁移温度越高,相应的迁移率就越高;在高的迁移温度下,迁移物在 Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降;在封闭条件下 CP和 TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率;迁移试验中,4.16 g/dm2的模拟物质量/接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明,TBS 存在于用于包装坚果类食品的包装纸中,含量为15.54 mg/kg。

关键词: 超高效液相色谱 , 荧光检测 , 4-肉桂苯酚 , 水杨酸对叔丁基苯酯 , 食品接触材料 , 干性食品模拟物 , Tenax TA , 迁移

酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

于艳军 , 齐崴 , 何志敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.015

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度.研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析.

关键词: 酪蛋白 , 酶促水解 , 高效凝胶排阻色谱 , 复杂体系 , 膜分离 , 定量分析

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