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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼

孙东亚 , 何丽雯

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.008

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法.试验发现,在110℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3 mL甘露醇,可有效抑制硼的损失.在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1 μg/L,并能抑制部分基体效应.在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641 nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10 μg/L,回收率在92%~108%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于7.2%.样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 太阳能级硅 , 洁净室 ,

熔盐电解-区域熔炼法制备太阳能级硅的工艺研究

孙东亚 , 何丽雯 , 廉冀琼 , 谢安 , 曾小兰 , 杨若绵

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.04.013

以高纯石英为原料,石墨坩埚和钨为电极材料,在CaCl2-LiC1混合熔盐(摩尔比9∶1)中电解制备Ca-Si合金,经区域熔炼提纯制得太阳能级硅(SG-Si).用XRD,SEM和ICP-MS对电解合金及提纯后产物进行表征和含量分析.结果表明:在电解槽电压2.6V、温度850℃的条件下,产物为Ca-Si合金.经过两次区域熔炼提纯后,硅锭85%以上的区域纯度接近99.9999%,符合SG-Si的要求.

关键词: 高纯石英粉 , 熔盐电解 , 太阳能级硅 , 区域熔炼

钴掺杂羟基锆柱撑钛酸盐材料的制备与光催化性能

何丽雯 , 孙东亚 , 廉冀琼 , 林碧洲

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.542

采用剥离-重堆积的方法将聚合羟基锆离子和Co2+混合溶液嵌入到钛酸盐板层间,制得了钴掺杂锆柱撑材料(CZPT),考察了Co对锆柱撑复合材料(简写为ZPT)的形成及其催化活性的影响.利用X-射线衍射(XRD)、扫描/透射电子显微镜(SEM/HR-TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和N2吸附等方法对复合材料进行了表征.结果表明,掺入质量分数为5%(1∶20)的Co可以使ZPT样品的介孔和比表面积明显增大.同时,可以抑制体系光生电子与空穴的复合,吸收光波长有明显的红移.CZPT系列柱撑材料在紫外和可见光辐照下催化降解罗丹明(RhB)的脱色率明显高于ZPT.其中,复合材料CZPT-5的催化活性最好,表明材料的光催化活性还与掺杂后柱撑材料中含Co客体与主体间的电子耦合作用有关.

关键词: 复合材料 , 钛酸盐纳米片层 , 钴掺杂 , 柱撑材料 , 羟基锆离子 , 光催化

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