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毛细管电泳-柱端喷壁式电化学检测法用于利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶的研究

张兰 , 童萍 , 何聿 , 黄端华 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.005

应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%~96.7%和96.6%~97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 利尿剂 , 氨苯喋啶 , 氢氯噻嗪

毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

张兰 , 何聿 , 陈毅挺 , 童萍 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.005

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50~50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L.将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0% ~97.2%,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳 , 安培检测法 , 7-甲基鸟苷 , 丝裂霉素C

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