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硅胶担载硫酸铈催化合成丁二酸二乙酯

何节玉 , 武鹄

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.02.004

首次以硅胶担载硫酸铈(Ce(SO4)2/SiO2)为催化剂,合成了丁二酸二乙酯,该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂.考察了影响反应的条件,获得优化试验条件:Ce (SO4)2担载量15%,丁二酸0.1mol,无水乙醇0.7mol,催化剂1.0g,反应时间2h, 酯化率达91.5%.

关键词: 硫酸铈 , 硅胶 , 催化酯化 , 丁二酸二乙酯

尿液中不同尺寸微晶的聚集过程

姚秀琼 , 何节玉 , 杨锦 , 侯善华 , 欧阳健明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00343

采用透射电子显微镜(TEM)和纳米粒度仪比较研究了经不同孔径的微孔滤膜过滤后, 草酸钙结石患者和健康对照者尿液中不同尺寸尿微晶的平均粒径()、自相关曲线、聚集状态和稳定性随放置时间的变化. 随着放置时间从0增加到4 h, 经孔径为0.22、0.45、1.2和3 μm的滤膜过滤后的草酸钙结石患者的尿微晶的均随放置时间的延长而快速增大, 放置4 h后的增幅(Δ)分别为1439、1557、1534和1051 nm; 而对照者的Δ增幅较小, 分别为474、511、567和433 nm, 表明患者尿微晶比对照者的团聚速度快, 团聚程度大, 其稳定性比对照者的差. 小尺寸的尿微晶均更容易团聚. 研究结果表明, 尿微晶的快速团聚是草酸钙结石形成的重要原因.

关键词: 草酸钙; 纳米晶; 快速团聚; 动力学

尿液中不同尺寸微晶的聚集过程

姚秀琼 , 何节玉 , 杨锦 , 侯善华 , 欧阳健明

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00343

采用透射电子显微镜(TEM)和纳米粒度仪比较研究了经不同孔径的微孔滤膜过滤后,草酸钙结石患者和健康对照者尿液中不同尺寸尿微晶的平均粒径(d)、自相关曲线、聚集状态和稳定性随放置时间的变化.随着放置时间从0增加到4h,经孔径为0.22、0.45、1.2和3μm的滤膜过滤后的草酸钙结石患者的尿微晶的(d)均随放置时间的延长而快速增大,放置4h后的增幅(Δ(d))分别为1439、1557、1534和1051 nm;而对照者的Δ(d)增幅较小,分别为474、511、567和433 nm,表明患者尿微晶比对照者的团聚速度快,团聚程度大,其稳定性比对照者的差.小尺寸的尿微晶均更容易团聚.研究结果表明,尿微晶的快速团聚是草酸钙结石形成的重要原因.

关键词: 草酸钙 , 纳米晶 , 快速团聚 , 动力学

氯氧化锆催化合成缩酮

何节玉 , 廖德仲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.018

采用DTA和吸附吡啶的FT-IR表征氯氧化锆的表面酸性,用Hammett指示剂测定其酸强度,以催化合成环己酮2,3-丁二醇缩酮为探针反应优化缩酮反应条件,并考察它对其他缩酮反应的催化活性,比较了不同催化剂对缩酮活性的影响.实验表明,氯氧化锆表面存在Bronsted酸中心,能使Hammett指示剂对-硝基苯胺(Ho=+0.99)变色,环己酮2,3-丁二醇缩酮产率可达96.5%,对其他缩酮化反应均具有良好的催化活性.且催化剂易回收,反应后处理简单,无废酸排放.

关键词: 氯氧化锆 , 环己酮丁二醇缩酮 , 缩酮合成 , Bronsted酸

用氧化镧改性硫酸钛

何节玉 , 廖德仲 , 陈献桃

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.010

硫酸钛掺杂La2O3后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸的性质,用合成丙酸丁酯的酸催化反应考察其催化活性.结果表明:固体酸中引入稀土元素,使得催化剂表面在保持Brnsted酸中心的同时,产生了新的Lewis酸中心;利用稀土的引入量不但可以调节固体酸表面B/L酸的比例,而且能提高固体酸中B酸的热稳定性.在催化合成丙酸丁酯化反应中,改性后的固体酸不但具有更好的酸催化活性,稀土含量少、反应后沉降快、易分离和回收、可重复使用多次,容易再生等优点,而且大大简化了反应的后处理工艺、产物无色、清亮透明.并获得催化剂制备优化条件为:镧含量5%,焙烧温度400℃.稀土改性后的固体酸是一种环境友好催化剂.

关键词: 氧化镧 , 改性 , 硫酸钛 , 酯化 , 环境友好催化剂

纳米粒度仪在无机功能材料研究中的应用

何节玉 , 谢蓉 , 欧阳健明

功能材料

纳米粒度仪是表征纳米材料颗粒大小及其分布的重要仪器.综述了近年来纳米粒度仪在纳米级催化材料及催化载体、磁性材料、光电材料及其它无机功能材料研究中最新的应用进展,提出了其存在的局限性和今后的研发方向.

关键词: 纳米粒度仪 , 纳米粒子 , 无机功能材料

电子显微分析在表征纳米晶体化学组分中的应用

何节玉 , 柳一鸣 , 欧阳健明

人工晶体学报

纳米材料的化学组分及含量影响其光、电、声、热、磁等物理性能,电子显微分析是表征纳米晶体化学组分的重要方法之一.本文综述了X-射线能谱(EDS)、X-射线波谱(WDS)、电子能量损失谱(EELS)和选区电子衍射(SAED)等现代电子显微分析技术在表征纳米晶体化学组分、形貌、尺寸和结构等方面的应用及其研究进展,并比较了这些分析方法存在的差异,提出了其应用中存在的不足及今后的研发方向.

关键词: 纳米晶体 , 电子显微分析 , EDS , WDS , EELS , SAED

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