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高能球磨制备Tb4O7-TiO2纳米复合粉末的研究

王珂 , 刘腾蛟 , 冉广 , 罗勇 , 卢俊强 , 李宁 , 王鲁闽

稀有金属

通过高能球磨技术制备了Tb4O7-18TiO2(质量分数,%)纳米尺度复合粉末.采用激光粒度测试仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对不同球磨时间的混合粉末的微观形貌组织、颗粒与晶粒大小以及晶格畸变量等进行了研究与表征.结果表明,混合粉末经过高能球磨后其颗粒与晶粒尺寸均达到了纳米级,组织均匀.Tb4O7相的X射线衍射峰随球磨时间的增加逐渐宽化且向大角度偏移;TiO2相衍射峰强度逐渐降低,在球磨4h后消失.随球磨时间的增加,颗粒和晶粒的平均尺寸减小,球磨初期减小很快,球磨后期减小缓慢,最后趋于一个稳定值.96 h球磨后颗粒和晶粒的平均尺寸分别为200和95 nm,晶格畸变量达到1.35%.同时探讨了TiO2相固溶和纳米晶形成原因以及微观组织演变的机制.

关键词: 稀土氧化物 , 高能球磨 , 纳米材料

高能球磨制备Al-Pb-Si-Sn-Cu纳米晶粉末的特性

冉广 , 周敬恩 , 李鹏亮 , 席生岐 , 张中武

稀有金属材料与工程

通过机械合金化制备了Al-15%Pb-4%Si-1%Sn-1.5%Cu(质量分数)纳米晶粉末.采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同球磨时间的混合粉末的组织结构、晶粒大小、微观形貌以及颗粒中化学成分分布情况进行了研究.结果表明混合粉末经过球磨后形成了纳米晶,其组织非常均匀.球磨对Pb的作用效果明显大于对Al的作用效果,经过40 h球磨后Pb粒子达到40 nm,而Al在球磨60 h后晶粒为65 nm;经球磨后,Cu和Si固溶于Al的晶格中,而Sn则固溶于Pb晶格中,并且Al和Pb发生了互溶,形成了Pb(Al)超饱和固溶体;在球磨过程中硬度高的脆性粒子Si难于完全实现合金化.

关键词: 机械合金化 , Al-Pb-Si-Sn-Cu合金 , 轴瓦合金 , 纳米晶材料

高能球磨与热挤压制备Al-Pb-Si-Sn-Cu轴瓦合金

冉广 , 周敬恩 , 席生岐 , 赵小婷

稀有金属材料与工程

采用机械合金化、冷压与热挤压法制备了Al-15%Pb-4%Si-1%Sn-1.5%Cu(质量分数)轴瓦合金.实验结果表明,合金中Pb晶粒为纳米晶,Al以2种形态存在于合金体系中,一部分为亚微米晶体,另一部分为非晶相.合金的抗压强度和硬度值都随热挤压温度的升高而降低;热挤压温度为400℃时,合金的抗压强度σbe和抗压屈服强度σ0.2分别为610 MPa和440 MPa;其HV值达到1 820 MPa,高于采用其它方法制备的Al-Pb系轴瓦合金的值.

关键词: Al-Pb-Si-Sn-Cu合金 , 轴瓦合金 , 力学性能 , 高能球磨 , 热挤压

Al-Pb粉末在机械合金化过程中的粒度及形貌演变

冉广 , 周敬恩 , 席生岐 , 李鹏亮

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.017

采用XRD,SEM,TEM和粒度分析仪对Al-15%Pb和Al-15%Pb-4%Si-1%Sn-1.5%Cu(质量分数,%)混合粉末在机械合金化过程中的粒度及形貌演变进行了研究.结果表明:混合粉末经球磨后都可以获得纳米晶,球磨对Pb的细化明显大于对Al的细化作用;在相同的球磨时间下,添加有Si,Sn,Cu混合粉末的Al,Pb晶粒更小,其获得纳米晶的时间更短.由于冷焊与断裂在MA不同阶段的主导不同,Al-15%Pb-4%Si-1%Sn-1.5%Cu粒子经历了快速长大、快速减小和慢速减小3个阶段;而Al-15%Pb粒子细化则是增大-减小的反复过程,在球磨过程中Si作为硬度高的脆性粒子难于完全实现合金化,而Sn,Cu合金化速度较快.

关键词: 纳米晶材料 , 粒度形貌 , 机械合金化 , Al-Pb粉末

W-Ni-Fe系机械合金化过程中的相变及热力学和动力学研究

张中武 , 周敬恩 , 席生岐 , 李鹏亮 , 张文兴 , 冉广

稀有金属材料与工程

W,Ni,Fe粉末按照91.16W6.56Ni2.28Fe的成分配比进行机械合金化(MA).用XRD确定物相,用TEM(JEM-2000CX型)观察微观形貌和显微结构.并对机械合金化粉末的物相、颗粒尺寸、晶格畸变作了分析讨论.MA可以使W-Ni-Fe系形成纳米晶超饱和固溶体和非晶.参照Miedema半经验理论模型,计算了该合金系的相变驱动力,热力学分析指出该合金系不存在发生非晶化反应的化学驱动力.应用固态反应模型解释了MA过程非晶形成的热力学可能性,在MA过程中,非晶的形成并不绝对要求体系△Hmix<<0和DB>>DA

关键词: 机械合金化 , 非晶 , 热力学 , 固态多层反应 , W-Ni-Fe系

机械合金化W-Ni-Fe纳米复合粉的制备及结构研究

张中武 , 周敬恩 , 席生岐 , 冉广 , 李鹏亮 , 张文兴

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2004.01.001

W、Ni、Fe粉末按照91.16W 6.56Ni 2.26Fe和95W5Ni的成分配比进行了机械合金化(MA),通过调整球磨转速、球磨时间等工艺参数研究了其对粉末结构的影响.并对机械合金化粉末的物相、合金化特性、晶粒尺寸、点阵畸变及粉末形貌和颗粒度作了测定和分析讨论.机械合金化使晶粒细化并产生孪晶和位错,有利于原子扩散形成过饱和固溶体和非晶;高的球磨能有利于形成非晶相、晶粒细化和点阵畸变,350 r/min球磨20h后晶粒尺寸可达25nm;输入的球磨能不同,粉末粒度的变化路径不同,但都会经历长大,变小和稳定三个不同阶段.

关键词: W-Ni-Fe , 机械合金化(MA) , 纳米复合粉 , 物性

机械合金化制备纳米晶与非晶Al-Pb系粉末

冉广 , 周敬恩 , 席生岐 , 王永芳

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)研究了球料比为8:1、转速280 r/min和球料比为25:1、转速450r/min条件下经不同球磨时间后混合粉末的相变、晶粒大小和微观形貌等.结果表明:通过机械合金化可以制备出Al-15%Pb-4%Si-1%Sn-1.5%Cu纳米晶粉末,而且球磨导致了合金粉体非晶化,在球磨过程中混合粉体首先细化、合金化和纳米晶化,然后部分纳米晶转变为非晶;在机械合金化过程中球料比越大、转速越高,即给球磨系统供给的能量越大,则混合粉末获得纳米晶的时间越短;基于多层非晶化模型讨论了△Hmix≈1.34的情况下Al-Pb非晶形成的机制,指出在机械合金化过程中Al-Pb非晶形成并非需要△Hmix<<0,其非晶化驱动力主要由浓度梯度提供.

关键词: 机械合金化 , 纳米晶 , 非晶 , Al-Pb系粉末 , 动力学

SA-182F304钢的微观组织和拉伸性能分析与表征

王驰 , 冉广 , 雷鹏辉 , 陈芙梁

材料热处理学报

在20 ~600℃范围内对国产SA-182F304钢进行了温度效应下的拉伸行为研究.采用光学显微镜、透射电镜、扫描电子显微镜、XRD以及显微硬度仪对原始态和拉伸断裂试样进行了微观组织与微观化学分析与表征.试验结果表明,在晶粒度为5.5级的钢基体中分布着粗系、moy级别为1.5级的B类和细系、moy级别为1.0级的D类宏观夹杂物,分别占0.0317%和0.0158%,这些夹杂物容易出现在拉伸断口的韧窝处.钢基体中分布着大量平行与缠结的位错,析出相主要为FCC结构的Ti(Cr,Fe,Mn)2.屈服强度、拉伸强度和伸长率随着温度的升高而降低,而断面收缩率却保持在80%左右,表现出良好的塑性,断口以韧窝为主.拉伸导致了钢基体的显微硬度显著提高,比原始态钢的相应值提高了约一倍.显微硬度的增加来源于钢基体中的位错增殖,而非相变的结果,拉伸并没有导致奥氏体向马氏体发生明显转变.随着拉伸温度升高,奥氏体晶粒的回复加剧,位错密度逐渐降低,纤维状的组织明显降低.

关键词: SA-182 F304钢 , 拉伸性能 , 微观组织 , 核反应堆

高能球磨制备中子吸收体Fe-Dy2O3纳米晶粉末的研究

刘腾蛟 , 冉广 , 黄金华 , 沈强 , 罗勇

材料热处理学报

通过高能球磨技术制备了Fe-25.68% Dy2O3(质量分数)纳米晶混合粉末.采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对不同球磨时间的混合粉末的组织结构、晶粒大小、微观形貌以及颗粒中化学成分分布情况进行了观察和研究.实验结果表明:混合粉末经过球磨后形成了纳米晶,其组织非常均匀.球磨对Dy2O3组元的作用效果明显大于对Fe组元的作用效果.Fe相的衍射峰随球磨时间的增加逐渐宽化,而Dy2O3相衍射峰强度逐渐降低,在球磨48 h后几乎消失.结果表明随球磨时间的增加,晶粒尺寸逐渐减小,球磨初期减小很快,球磨后期减小缓慢,最后趋于一个稳定值,48 h后晶粒的平均尺寸约为20 nm.本文同时研究了纳米晶混合体形成和Dy2O3相固溶的原因以及微观组织演变的机制.

关键词: 中子吸收体 , 灰控制棒 , 高能球磨 , 纳米晶材料

Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金的微观组织研究

刘臣伟 , 冉广 , 雷鹏辉 , 刘腾蛟 , 张瑞谦 , 商佳程

稀有金属材料与工程

采用光学显微镜和透射电子显微镜对两种制备工艺的Zr-0.8Sn-1Nb-0.3Fe锆合金进行了微观组织分析与表征.实验结果表明增加冷轧次数与退火过程会导致锆合金的晶粒尺寸变大和不均匀化,平均尺寸从3.9 μm长大到6.0 μm;且析出相的尺寸变大、弥散程度降低,平均尺寸从74.6 nm长大至89.6 nm.增加冷轧次数与退火过程会使基体中的Nb进一步析出,析出相中Nb/Fe比值增加,平均值从1.17增加至1.39.2种锆合金中的析出相主要为面心立方结构的(Zr,Nb)2Fe化合物,Nb/Fe比值较低,尺寸较大.而在增加冷轧次数与退火过程的锆合金中还观察到少量密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2析出相,Nb/Fe比值较高,尺寸较小.

关键词: 锆合金 , 微观组织 , 析出相 , 燃料包壳

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