孙印石
,
刘政波
,
王建华
,
王迎
,
周红英
,
张文立
,
王俊
,
乔贵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.023
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法.采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30℃.4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0.080～0.560 μg,0.080～0.560 μg,0.100～0.700μg和0.092～0.644μg(r=0.999 6～0.999 9);平均加样回收率(n=3)为98.0%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
苯乙酮类化合物
,
自首乌
孙印石
,
刘政波
,
王建华
,
王迎
,
祝丽香
,
李来玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.024
应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物.以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h 内从 4.0 g 陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
橙皮苷
,
桔皮素
,
5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮
,
陈皮
