刘玉珍
,
陈胜洲
,
范淑慧
,
梁浩彬
,
罗亚茹
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.011
以尿素为含氮前躯体,通过热转化法制备了质子交换膜燃料电池(PEMFC)氧还原催化剂 Co-N-C及Co-Ti-N-C,考察了不同的尿素/金属比(R)、焙烧温度及钛含量等条件对 Co-N-C 及 Co-Ti-N-C 电催化剂氧还原催化活性和稳定性的影响.利用元素分析、热重、X射线衍射分析、X射线光电子能谱等方法对催化剂进行了表征,研究了催化剂的氧还原活性中心结构.结果表明,催化剂在热处理温度为800℃,尿素与金属Co的摩尔比 R＝12时的氧还原性能最佳,峰电位(Ep,c )达到0．142 V (vs．SCE).催化剂 Co-N-C 经353 K硫酸溶液浸泡3 d 后,催化剂 Co-N-C 的活性中心Co4 N 的含量增大,Ep,c正移至0．445 V(vs．SCE).钛的掺杂没有改变催化剂的活性中心结构,明显提高了其在酸性介质中的稳定性.
关键词:
质子交换膜燃料电池
,
电催化剂
,
尿素
,
氧还原
,
稳定性
刘玉珍
,
于泓
,
李偲文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01036
建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3％乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0mL/min,柱温30℃.在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl、NO-3、So2-4和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N =3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35％和0.28％.方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4％.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.
关键词:
整体柱
,
离子对色谱
,
电导检测
,
碘酸根
刘玉珍
,
于泓
,
张仁庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20％(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0％～104.6％.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.
关键词:
离子对色谱
,
电导检测
,
三氟乙酸根
,
硫氰酸根
,
四氟硼酸根
,
三氟甲磺酸根
,
离子液体
张仁庆
,
于泓
,
刘玉珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02031
建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+)3种哌啶离子液体阳离子的方法.采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相.考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律.结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律.在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3％(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0mL/min、柱温30℃条件下,[MEPi]+、[MPPi]+和[MBPi]+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2％以下.将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6％与105.1％之间.本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
离子液体
,
哌啶阳离子
