唐涛
,
李双花
,
刘翻
,
于淑新
,
李彤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.027
建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法.样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析.在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05～20 mg/L范围内,线性相关系数为 0.999 9;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N＞10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2% ～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53% ～2.06% .该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求.
关键词:
高效液相色谱
,
快速测定
,
三聚氰胺
,
鸡蛋
刘翻
,
于淑新
,
唐涛
,
孙元社
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00896
共聚焦结构是激光诱导荧光检测器( LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比( S/N)的两种有效手段.采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素( fluorescein isothiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L.基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5％.进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01～0.02 nmol/L.新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析.
关键词:
激光诱导荧光检测器
,
三维调节架
,
共聚焦
,
评价
刘翻
,
高方圆
,
唐涛
,
孙元社
,
李彤
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09035
通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法.该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10-10 moL/L数量级,且稳定性好.连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3％,峰面积的RSD(n=5)小于3％,平均加标回收率为94.99％～104.7％.将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果.该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析.
关键词:
高效液相色谱
,
激光诱导荧光检测
,
胺类物质
,
水样
