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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 潘红艳 , 史海良 , 钱聪 , 张杉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

刘艳琴 , 王浩 , 杨红梅 , 史海良 , 郭启雷

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00458

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C<,12>H<,25>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,14>H<,29>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,16>H<,33>-C<,9>H<,13>NCl)的方法.采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0~3 000.0 mg/L,加标回收率92.5%~102.1%.相对标准偏差为3.81%~6.66%.结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯扎氯铵同系物 , 化妆品

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