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直接酯化法合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯

刘茜 , 姜敏 , 周光远 , 张强 , 叶冲 , 敖玉辉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00348

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,草酸亚锡为催化剂,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).考察了酯化反应、酯化产物、缩聚反应及缩聚产物的影响因素,结果表明,草酸亚锡在该体系中既可催化酯化反应又可催化缩聚反应,当n( FDCA)∶n(EG)=1∶1.6、草酸亚锡摩尔分数为0.1%、酯化温度为210℃、缩聚温度为240℃、缩聚反应时间为480 min、磷酸三甲酯摩尔分数为0.03%时,酯化程度最高(酯化产物的酸值在94%以上),缩聚产物相对分子量最高(比浓粘度达到1.29 dL/g),端羧基含量最低(34.3 mol/t);采用FTIR和1H NMR对目标产物的结构进行了表征.

关键词: 聚呋喃二甲酸乙二酯 , 呋喃二甲酸 , 直接酯化法 , 基于可再生资源

合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备

叶冲 , 姜敏 , 张强 , 刘茜 , 周光远

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20037

以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性.采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂.考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响.结果表明,当TMC-201质量分数为35%、反应温度为90℃、反应时间为3.5h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大;在室温下,负载48 h,Ti(OC4 H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大;运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征;将Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应.

关键词: 纳米二氧化硅 , 钛酸四丁酯/纳米二氧化硅负载型催化剂 , 浸渍法 , 聚对苯二甲酸丙二醇酯

聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯的聚合反应

李连贵 , 李洋 , 叶冲 , 张强 , 姜敏 , 周光远

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20591

以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF).考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,当n(FDCA)∶n(1,8-ODO) =1∶1.2,钛酸四丁酯摩尔分数为0.3%,酯化温度为240℃,缩聚温度为260℃,缩聚时间为300 min时,缩聚产物的比浓粘度最高(2.1 dL/g),端羧基含量最低(5.8 mol/t).与乙二醇相比,采用1,8-辛二醇为单体降低了酸醇的摩尔比,减少了醇的消耗,同时得到了较高分子量的聚合物.气质联用仪对酯化馏出液和缩聚产物真空抽出物进行了分析,结果表明,酯化馏出液的主要成分是水,并含有少量的1,8-ODO;缩聚产物真空抽出物的组成为环己酮(56%)、顺式-3-辛烯醇(18%)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(17%)和4-羟基-4-甲基-2-戊酮(9%).

关键词: 聚呋喃二甲酸辛二酯 , 呋喃二甲酸 , 直接酯化法 , 可再生资源

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