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2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成

王健 , 吴同 , 傅小红 , 孙涛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.007

樟脑酸和邻苯二胺在沸石催化下,用165 W微波辐射7 min,发生缩合反应,高效、高选择性地制备了新化合物3-N-5,8,8-三甲基二环[3.2.1]辛-2-酮[3.4-a]苯并咪唑及其非对映异构体3-N-1,8,8-三甲基二环[3.2.1]辛-2-酮[3.4-a]苯并咪唑. 产物结构经1H NMR、IR、元素分析和X射线衍射证实.

关键词: 固相合成 , 微波辐射 , 苯并咪唑衍生物

毛细管电泳测定4个不对称合成化合物的光学纯度

吴同 , 谭超 , 王金月

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00377

采用毛细管电泳技术,以α-环糊精、β-环糊精和β-环糊精聚合物为手性选择剂,对4种不对称合成物3-(二乙基氨基)-1-苯基-1-丙醇(a)、1-苯基-3-(1-哌啶)-1-丙醇(b)、3-吗啉-1-对甲苯基-1-丙醇(c)和1-(4-氯苯基)-3-吗啉-1-丙醇(d)的消旋体和光学活性异构体进行了手性分离.结果发现,使用20 kV的分离电压.以浓度为30 g/L的β-环糊精聚合物的80 mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=3.2)为背景电解质溶液,4种化合物在40 min内均可得到基线分离.根据对映异构体峰面积和保留时间的比值确定了4种不对称化合物的光学纯度.测定的RSD均不大于1.5%.

关键词: 毛细管电泳 , 光学纯度 , β-环糊精聚合物 , 手性分离

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