宋伟
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胡艳云
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韩芳
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吕亚宁
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郑屏
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周芳芳
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陈晓妹
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邱静
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周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
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二氯二甲吡啶酚
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磺胺
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喹诺酮
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鸡肉
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多残留
余璐
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宋伟
,
吕亚宁
,
赵暮雨
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周芳芳
,
胡艳云
,
郑平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯（3：1，v／v）洗脱，采用UPLC-Q-TOF／MS检测，外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查，在10、20、50μg／kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1％~117.2％，相对标准偏差为3.1％~18.9％。定量限均小于10μg／kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测，所得结果与 GB／T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
茶叶
