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气相色谱-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

阎建辉 , 唐课文 , 钟明 , 邓宁华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.020

采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量.在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种.主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32.26%和26.49%.另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质.低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物.在气相色谱分析中,选择了合适的色谱条件,采用中等极性的DB-210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发油 , 孜然芹

疏水性L-酒石酸酯/羟丙基-β-环糊精分离体系分离反式第一菊酸对映体

易健民 , 陈立根 , 潘春跃 , 唐课文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.006

以疏水性L-酒石酸酯和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,建立反式第一菊酸对映体(trans-CA)的萃取分离方法,研究了反式第一菊酸对映体在含有酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及含有环糊精的甲醇水溶液两相中的萃取分配行为;考察了L-酒石酸酯浓度、羟丙基-β-环糊精的浓度、L-酒石酸酯烷基链长度、水相pH值和溶解反式第一菊酸的甲醇水溶液浓度等因素对萃取分离效果的影响. 实验结果表明,L-酒石酸酯与S对映体形成的复合物稳定性比R对映体形成的复合物要好;随着L-酒石酸酯浓度的增大,分配系数K和分离因子α均增大;羟丙基-β-环糊精的浓度增大,K和α先增大而后减小,在其浓度为3 mmol/L时达最大值;L-酒石酸酯烷基链长度对K和α有较大影响;pH值增大,K和α均降低;甲醇水溶液中甲醇体积分数增大,K和α均减小,当甲醇体积分数为10%时,得到最大K和α.

关键词: 手性拆分 , 酒石酸酯 , 羟丙基-β-环糊精 , 反式第一菊酸

二元溶剂分散法制备PLA和PLGA纳米粒

蒋新宇 , 周春山 , 唐课文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.005

用二元溶剂分散法制备不同分子量、单体比(L/G,共聚物聚丙交酯乙交酯(PLGA)中乳酸(lactide)与乙醇酸(glycolide)的质量比)的共聚物PLGA和聚乳酸(PLA)的纳米粒. 考察了制备方法对纳米粒产率、粒径及粒径分布的影响. 通过冷冻干燥可获得具有窄粒径分布的聚合物纳米粒. 用浊点滴定法探讨了乙醇和丙酮对纳米粒粒径和产率的影响. 研究表明,纳米粒产率随丙酮溶液中乙醇量的增加而提高,并当乙醇量接近浊点值时达最大,而纳米粒粒径却随丙酮溶液中乙醇量的增加而减小,并当乙醇量接近浊点值时达最小. 因此,可用浊点实验确定制备具有较高产率和较小粒径的聚合物纳米粒的最优条件. PLA和PLGA 2种聚合物的纳米粒产率均大于90%,平均粒径在130~180 nm之间.

关键词: 二元溶剂分散法 , 纳米粒 , 聚乳酸 , 聚丙交酯乙交酯

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