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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

娄大伟 , 孙秀云 , 杨积学 , 李自恩 , 牛春芳 , 赵飞 , 姜国玉 , 胡春福 , 牛志蒙 , 金辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00989

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法.实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间.优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s.使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06 mg/L和0.05~0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L.在0.1 mg/L 的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113% .该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 工业苯酚 , 2-甲基苯并呋喃 , 2 , 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

锌、镉-1,2,4-三氮唑-二元脂肪酸配位聚合物的合成与表征

任红 , 娄大伟 , 曹雪玲 , 曲晓姝 , 芦菲 , 马秀娟

人工晶体学报

在水热条件下,硝酸锌和硝酸镉分别与1,2,4-三氮唑(trz)及二元脂肪酸(已二酸:H2adi;丁二酸:H2suc)反应,得到两个新型配位聚合物[Zn7 (adi)4 (trz)4(OH)2(H2O)2]n(1),{[Cd3(suc)(trz)2(H2O)8](NO)2}n(2).配位聚合物1中,二维层状结构由新型结构基元[Zn7(trzz)4]10+与己二酸根(adi)连接形成,再由己二酸根连接二维层形成三维网络结构.配位聚合物2为二维层状结构,每层内结构基元[Cd2(trz)2]2+通过镉离子的连接形成一维链[Cd3(trz)2]n4n+,丁二酸根在垂直方向上连接一维链,层层之间以错开方式沿b轴排列.

关键词: 配位聚合物 , 1,2,4-三氮唑 , 二元脂肪酸 , 结构基元

基于介孔Fe3 O4@mSiO2@Cu2+磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

孙红 , 娄大伟 , 连丽丽 , 韩雪 , 郭亭秀 , 陈慧君

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01009

通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔 Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的 NPs 用作磁性固相萃取( MSPE)介质,结合高效液相色谱( HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素 MC-LR的方法。在优化 MSPE和 HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数( r)为0.9994,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。

关键词: 磁性固相萃取 , 高效液相色谱 , 微囊藻毒素 , , 磁性纳米粒子 , 介孔

基于气相色谱-质谱联用技术的高通量细胞表型分析方法

王希越 , 高鹏 , 连丽丽 , 娄大伟 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10004

研究开发了一种基于96孔板培养和气相色谱?质谱联用( GC?MS)技术的高通量细胞表型分析方法。该方法分别以48种物质作为唯一能源对大肠杆菌进行培养,利用GC?MS研究野生型和yfcC基因改造大肠杆菌对各物质的分解代谢情况,实现高通量的细胞表型分析。结果显示,野生型和yfcC基因过表达大肠杆菌对14种物质的代谢能力有显著差异,yfcC基因过表达大肠杆菌对甘氨酸和柠檬酸的代谢能力明显强于野生型大肠杆菌,而对其他物质的代谢能力较弱,我们推测可能是由于yfcC基因促进乙醛酸代谢,导致yfcC过表达菌株对甘氨酸的代谢能力较强;野生型和yfcC基因敲除大肠杆菌间分解有显著差异的共16种物质,其中yfcC基因敲除大肠杆菌对丙氨酸、乳糖、肌醇和柠檬酸的代谢能力较强。该方法简单、高效,可以为未知基因功能研究提供更多代谢功能相关的参考数据。

关键词: 气相色谱-质谱 , 高通量 , 表型 , 基因功能

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