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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量

潘莹宇 , 许茜 , 康学军 , 张建新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.003

建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点.

关键词: 高效液相色谱-荧光检测法 , 柱前衍生化 , 荧光胺 , 氯霉素 , 残留 , 牛奶

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺

周小玲 , 王羽 , 陈利琴 , 康学军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01107

基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法.用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mol/L 的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30 ℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,以pH 5.4的0.05 mol/L 磷酸二氢钾缓冲液(含0.25 mmol/L 乙二胺四乙酸)-甲醇(60∶40,v/v)为流动相在C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上进行分离,进样量为20 μL.结果表明,在高、中、低3个加标水平下,血浆中5-HT的加标回收率为95.6% ~101.4%,日内与日间相对标准偏差均小于5%(n=3).方法的定量线性范围为5~500 μg/L,检出限为1 μg/L.该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量测定.

关键词: 纳米纤维 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 5-羟色胺 , 血浆

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