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β-环糊精/硅基杂化手性固定相的制备及其手性拆分性能

王利涛 , 董树清 , 张志欣 , 王杨军 , 张晓莉 , 张霞 , 张鹏云 , 赵亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06036

发展了一种制备β-环糊精/硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β-环糊精硅基衍生物,然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应,制备了β-环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精/硅基杂化材料,去除模板剂,即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精/硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点,结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , β-环糊精 , 有机-无机杂化 , 手性拆分

含铝粉的MgO-SiC材料对钢水的增碳行为

魏耀武 , 李楠 , 伍书军 , 张晓莉 , 胡铁山 , 饶江平 , 陶晓林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.05.008

分别以93%或96%的电熔镁砂(3~1 mm,≤1 mm,≤0.088 mm)、4%的碳化硅粉(≤0.088 mm)、3%或0的金属铝粉(≤0.088 mm)为主要原料,配成含铝粉和不含铝粉的MgO-SiC试样,以热固性酚醛树脂为结合剂,在等静压压力机上以200 MPa的压力压制成坩埚,自然养护24 h后于230 ℃保温24 h,然后在坩埚中加入5 kg超低碳钢,并在钢样表面覆盖120 g无碳保护渣,放入感应炉中加热至1600 ℃至钢水熔化,每隔30 min取1份钢样,共取6份,化验钢样中的碳含量,并对试验后试样与钢水的反应层进行显微镜观察和EDAS分析.结果表明:SiC氧化形成的SiO2保护膜以及MgO-CaO-SiO2液相的形成,有利于降低SiC对钢水的增碳作用;金属铝粉的加入减少了SiC的氧化,并且可能对钢水产生脱氧作用,导致SiC向钢中增碳.

关键词: 铝粉 , MgO-SiC材料 , 钢水 , 增碳

粉煤灰对超轻发泡混凝土孔结构及吸声性能的影响

吴丽曼 , 孙勇 , 张晓莉 , 彭明军 , 殷国祥 , 郭怀才

硅酸盐通报

以化学发泡法制备泡沫混凝土试样,并结合图像分析软件(Image-Proplus 6.0)测得了不同粉煤灰掺量时试样孔隙率、平均孔径和孔径分布等孔结构参数,并研究了粉煤灰掺量对试样28 d抗压强度和吸声性能的影响.结果表明:随着粉煤灰掺量的增大,试样孔隙率和平均孔径逐渐减小,28 d抗压强度先增加后降低,试样的吸声性能有一定程度的提高.

关键词: 泡沫混凝土 , 粉煤灰 , 孔结构 , 吸声性能

扩链剂对含氟聚氨酯乳液性能的影响

张晓莉 , 郎建峰

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.05.011

采用预聚体分散法合成含氟聚氨酯乳液,分析了扩链剂种类及含量对乳液性能的影响.研究发现不同的扩链剂对含氟聚氨酯乳液的稳定性有不同的影响,而对于同一种扩链剂因其含量的不同对乳液性能影响也有差异.

关键词: 扩链剂 , 含氟聚氨酯 , 乳液

化学镀Ni-W-P薄膜的制备及其耐蚀性能的研究

卢洁琴 , 张晓莉 , 卫国英 , 余云丹

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.04.014

目的 制备Ni-W-P合金薄膜并研究其耐蚀性.方法 在碱性镀液(pH=11)中,以次亚磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠为络合剂,以铜锌合金为基材,采用化学镀制备Ni-W-P薄膜.通过X射线荧光仪、SEM、电化学极化曲线等方法 ,研究还原剂次亚磷酸钠浓度、络合剂柠檬酸钠浓度以及反应时间对薄膜厚度、表面形貌和耐蚀性的影响.结果 固定其他参数不变的条件下,在还原剂浓度为0.2 mol/L及络合剂浓度为0.26 mol/L时薄膜厚度最大,分别为0.2975、0.1978μm.随着次亚磷酸钠浓度的增大,Ni-W-P薄膜表面致密度增加,孔隙率减少.当次亚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L时,薄膜表面的颗粒较细小,孔隙较多;当次亚磷酸钠的浓度为0.4 mol/L时,薄膜表面的孔隙明显减少,表面更加均匀且致密度变好;络合剂和还原剂的改变对薄膜腐蚀电位没有明显影响,腐蚀电流密度在还原剂浓度为0.4 mol/L、络合剂浓度为0.28 mol/L时达到最小,分别为2.38×10-6、2.23×10-6 A/cm2;随着络合剂和还原剂浓度的增大,薄膜表面趋于致密;随着反应时间的增加,膜层厚度明显增大,腐蚀电流密度随着时间的增加而减小,化学镀4 h薄膜腐蚀电流密度最小,为1.679×10-6 A/cm2.Ni-W-P薄膜厚度可达到4.14μm.结论 还原剂浓度为0.4 mol/L,络合剂浓度为0.28 mol/L时,薄膜的耐蚀性最好,反应时间的延长有利于薄膜耐蚀性能的优化.

关键词: 铜锌合金基底 , 化学镀 , Ni-W-P合金 , 表面形貌 , 耐蚀性 , 极化曲线

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