黄蓉
,
张素坤
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任明忠
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马飞攀
,
冯桂贤
,
杜国勇
,
付建平
,
青宪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014063002
多氯萘（ PCNs）同二噁英（ PCDD／Fs）和类二噁英多氯联苯（ PCBs）类似，在烟气中的含量处于痕量水平，一般都在pg·m－3以下，因此分析方法要求有较高的灵敏度和选择性．以国内外的研究方法和参考文献为基础，建立了同位素内标稀释高分辨气相色谱／高分辨率质谱联用对垃圾焚烧发电厂的烟气样品中的PCNs进行分析．结果表明，该方法对17种氯取代位的PCNs单体的空白干扰在N．D．—2．1 pg之间；方法检出限范围为2．8—9．1 pg·nm－3，线性范围为0．40—240 pg·μL－1；空白加标实验中目标化合物的回收率为84．62％—116?21％，提取内标回收率为40．41％—75．79％，采样内标的回收率为88．92％—89．89％．实际烟气样品测得17种PCNs的同系物浓度分布在8．79—509 pg·nm－3之间，PCN?6的含量最高，PCNs?31S含量最低，相对标准偏差在4．43％—14．44％．该分析方法具有较高的准确性和可靠性，适用于烟气样品中多氯萘物质的测定．
关键词:
多氯萘
,
烟气
,
高分辨率气相色谱/高分辨率质谱
赵波
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黎玉清
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张素坤
,
韩静磊
,
许振成
,
方建德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01～0.15 μg/L)和定量限(0.03～ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1～0.8 μg/L和0.3～3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60％～ 15.6％,氘代化合物的回收率为55.2％～82.3％,空白加标样品的回收率为98.9％～ 111％,平行样品的相对标准偏差为6.50％～ 18.4％,采样空白含量范围为未检出～44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出～36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
同位素稀释法
,
多环芳烃
,
空气样品
贺德春
,
赵波
,
唐才明
,
许振成
,
张素坤
,
韩静磊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05025
为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法.水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定.以C18柱为分离柱,乙腈-0.5％ (v/v)甲酸水溶液(85∶15,v/v)为流动相,目标物质在3 min内分离.在0.5～500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.999).基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7％(加标水平为40 ng)和86.7％(加标水平为400 ng),苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8％、92.6％和81.8％(加标水平分别为5、50和500 ng),相对标准偏差在1.5％～9.2％之间.水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg.应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6 μg/L和60.8 μg/kg.本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
苯胺
,
水
,
鱼
