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Dy含量对(Nd,Dy)2(Fe,Co,Nb,Ga)14B/α-Fe纳米复合材料微结构和磁性能的影响

陈伟 , 高汝伟 , 朱明刚 , 韩广兵 , 冯维存 , 张鹏 , 刘汉强 , 祁焱 , 刘宜华 , 李卫 , 王新林

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2002.06.004

用熔体快淬+晶化处理的方法制备了不同Dy含量的Nd8-xDyxFe83.sCo2Nb1Ga1B4.5(x=0,0.2,0.5,0.8,1.0)纳米复合材料,用差动(扫描)分析(DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等研究了样品的晶化过程及微结构,用振动样品磁强计(VSM)测量了磁性能.实验结果表明:硬磁性相的晶化温度随Dy含量的增加逐渐升高,在最佳热处理条件下,矫顽力随Dy含量的增加首先有较大的提高,在Dy含量x>0.8以后增加较缓慢.剩磁随Dy含量的增加逐渐下降,在Dy含量x>0.8以后下降更加显著,磁能积在x=0.5~0.8附近出现峰值.剩磁和矫顽力与Dy含量的非线性关系是由于软、硬磁性晶粒之间交换耦合作用的强弱导致的.

关键词: 纳米复合材料 , 微结构 , 磁性能 , 交换耦合作用 , 矫顽力

一种结合均相和非均相催化剂优势的聚乙炔纳米颗粒负载的钯(II)催化剂

李欢 , 陈光需 , Paul N.Duchesne , 张鹏 , 代燕 , 杨华艳 , 吴炳辉 , 刘圣洁 , 许潮发 , 郑南峰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60930-5

负载型的金属催化剂虽然分离方便,但在反应活性、选择性以及催化剂的结构表征方面均明显不如相应的均相催化剂。将均相催化剂通过不同的化学键固载于高比表面积载体是实现均相催化剂多相化的重要途径,这样可使催化剂兼具均相和多相催化剂的优势。然而要将均相催化剂锚定于特定载体上,通常涉及较为复杂的合成反应,对载体也有严格的要求。因而该法仅仅适用于实验室研究,难以实现规模生产。因此,提供一种简便有效地制备兼具均相和多相催化剂优势的催化剂合成方法非常必要。本文报道一种简便的制备聚乙炔纳米颗粒负载Pd(II)催化剂(NP-Pd(II))的方法,所制催化剂在水相中的Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性,同时具有便于分离、容易放大制备的特点。在室温下,将乙炔气通入PdCl42-的水溶液中迅速变得浑浊,静置后容器底部有棕色沉淀,同时溶液变为无色透明。固体产物使用水、乙醇等溶剂进行洗涤;干燥之后收集既得聚乙炔纳米颗粒负载的Pd(II)催化剂NP-Pd(II)。使用透射电子显微镜、红外(IR)及拉曼吸收光谱、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及X射线吸收光谱(EXAFS)等手段对NP-Pd(II)进行了详细表征。结果显示,在NP-Pd(II)中Pd并非以Pd纳米颗粒形式存在; XRD中没有未Pd纳米晶的特征衍射峰。 IR等表征证明乙炔在Pd的催化作用下发生聚合作用,生成了聚乙炔。 EXAFS结果表明, Pd分别和氯原子以及C=C双键进行配位;同时,没有观察到Pd–Pd键的生成,进一步证明了Pd未被还原为Pd纳米颗粒。 XPS也印证了Pd(II)的价态。形貌上, NP-Pd(II)为直径2–3nm的颗粒,其中的Pd原子均匀分散于聚乙炔纳米颗粒上,使其在反应过程中能够充分地与底物接触,从而在Suzuki-Miyaura偶联反应中表现出极高的活性。更重要的是,由于“憎水效应”, NP-Pd(II)在溶液中以微米级的聚集体形式存在,因而反应后通过离心或者静置从反应体系中分离出来。因此,在NP-Pd(II)催化剂中,每个Pd原子都是潜在的活性中心,这与典型的均相催化剂相似;同时,其独特的形貌使其具备了多相催化剂便于分离的特点。因此, NP-Pd(II)是一种兼具均相和多相催化剂优点的催化剂且其催化剂的制备方法极为简便。乙炔是常用的工业气体,溶剂采用水,制备在室温下即可完成,我们也成功地制备出克级规模的高活性、稳定性的NP-Pd(II)催化剂。

关键词: Suzuki偶联 , 乙炔 , 钯配合物 , 水性反应

γ-Ce2S3型红颜料的制备研究

沈化森 , 储茂友 , 黄松涛 , 胡永海 , 古伟良 , 沈剑韵 , 张鹏 , 帅世武

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.05.021

描述了以工业纯的二氧化铈为原料, 以无水碳酸钠为添加剂, 硫磺、氩气和氢气为控制气氛, 采用两段法制备红颜料硫化铈的新工艺, 研究了掺钠量和合成温度对产品性能的影响规律及后处理工艺. 实验结果表明: nNa∶nCe在0.2~0.3范围内, 产品硫化铈颜色深红; 适宜的烧成温度范围为1000~1150 ℃; 氟处理试验结果表明, 当NH4F溶液浓度为50~100 g·L-1时, 可明显提高红颜料硫化铈的鲜艳程度, 产品红颜料硫化铈的色度坐标可达到:L* 37~40, a* 54~57, b* 39~42.

关键词: γ-Ce2S3 , 硫化铈 , 红颜料

航空紧固件用Ti45Nb合金丝材的组织和性能

梁书锦 , 侯峰起 , 李英浩 , 张鹏 , 王飞云 , 张丰收 , 刘向宏 , 冯勇 , 张平祥

稀有金属材料与工程

研究了不同变形量和热处理制度对Ti45Nb合金丝材微观组织和力学性能的影响.只有当退火温度高于810℃时,合金丝材才能发生完全再结晶:随着变形量的不断增大,丝材经退火处理后抗拉强度和屈服强度显著增强,而延伸率和断面收缩率有所降低;充氩快速冷却后,丝材的屈服强度较随炉慢速冷却的丝材显著降低,这可能与快冷过程中组织析出α”相有关.采用压缩试验对比了TA1和Ti45Nb合金丝材冷变形能力的差异,并使用加工态Ti45Nb合金丝材镦制了铆钉,研究了退火前后铆钉头部激烈变形区微观组织的差异.

关键词: Ti45Nb合金 , 微观组织 , 力学性能 , 冷镦

CdHg(SCN)4晶体的结构和光学性质的理论研究

张鹏 , 郑超 , 马跃 , 唐朝云 , 宋庆翔 , 王新强 , 于浩波 , 卢贵武

人工晶体学报

采用密度泛函理论(DFT)和赝势方法,研究CdHg(SCN)4(CMTC)的晶体结构、电子结构和光学性质.计算结果表明:优化后的晶体晶格常数与实验值基本一致,CMTC晶体以-Cd-N=C=S-Hg-为链形成的无限三维网络结构具有较强的稳定性;能带结构具有明显的直接带隙结构,用LDA+U方法计算CMTC晶体带隙为3.223 eV,与实验值3.265 eV相接近;键合性质的计算显示S-C和C-N键具有明显的共价性,而Cd-N和Hg-S键具有明显的离子性.依据阴离子基团理论,计算了CMTC晶体的倍频系数,CMTC晶体倍频系数的计算值(d14=1.58~ 1.74 pm/V,d15=5.77~7.69 pm/V)与实验值(d14=1.4 ±0.6 pm/V,d15 =6.0 ±0.9 pm/V)基本一致,研究发现CMTC晶体的非线性光学效应主要来自于多面体Cd (NCS)4和Hg (SCN)4基团.

关键词: CMTC晶体 , 光学性质 , 密度泛函理论 , 倍频系数

PDLLA/PCL 共混医用材料的表面形貌和防粘连性能研究

阳范文 , 张良 , 谭铭浩 , 田秀梅 , 陈晓明 , 聂凤明 , 朱锐钿 , 张鹏 , 周安宏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.018

采用熔融共混制备了5种聚乳酸(PDL-LA)/聚己内酯(PCL)共混医用材料,并进行挤出流延制备薄片.采用原子力显微镜研究薄片的表面形貌和截面高度曲线,与纯 PDLLA 相比,共混物的表面相对光滑、截面高度曲线振幅减小,最高凸起从800 nm 下降到180 nm 以下.PCL 的加入提高了共混物的表面平整度,获得更加光滑的外观,原因在于分子量相对较小的 PCL 产生润滑和增塑效应所致.PCL 含量为30%时共混物的柔性较好、半衰期为90 d,与肌腱手术的临床要求相匹配,适合用于制备肌腱吻合器.细胞培养实验表明,成纤细胞在 PDLLA/PCL(70/30)共混物薄片表面的数量很少,说明其不容易粘附在材料表面,具有较好的防粘连作用.

关键词: 聚乳酸 , 聚己内酯 , 共混物 , 表面形貌 , 防粘连

B元素的添加对Gd5.1Si2Ge2合金磁热性能的影响

张岸 , 侯雪玲 , 张鹏 , 胡星浩 , 徐晖 , 倪健森 , 周邦新 , 赵彤

稀有金属材料与工程

研究了B元素的添加对Gd5.1Si2Ge2合金的晶体结构和磁热效应的影响.XRD表明:对于Gd5 lSi2Ge2-xBx系列合金,少量的B(x=0.01)替代Ge的样品具有单斜Gd5Si2Ge2结构.随着B含量的增加.合金中开始出现正交结构的Gd5Si4相,居里温度也从285 K(x=0.01)提高到303 K(x=0.15),增加幅度为18 K;相应地绝热温变从2.4 K下降到2 K(1.2 T),仍然保持着较大的绝热温变.对于Gd5.1Si2-yGe2By系列合金,少量的B替代Si的样品具有Gd5Si2Ge2型的单斜结构.随着B含量的增加,合金中出现了低温反铁磁性Gd5Ge3相,居里温度和绝热温变呈现下降趋势.

关键词: 室温磁制冷 , Gd5.1Si2Ge2合金 , B合金化 , 晶体结构 , 绝热温变 , 磁热效应

邻苯二甲酰二肽的光诱导单电子转移环化反应合成哌嗪酮类化合物

谭广慧 , 魏树权 , 赵俊明 , 张鹏 , 王丙南 , 郑鹏 , 刘岩 , 金英学

影像科学与光化学

邻苯二甲酰化的二肽(1)在光照下,经过单电子转移形成分子内双自由基(5),自由基(5)分子内耦合成环得到含哌嗪酮的化合物.此反应产率较好,可以成为合成哌嗪酮类化合物的新方法.所有新化合物均经NMR和MS确定其结构.

关键词: 二肽 , 单电子转移 , 环化反应 , 哌嗪酮

金属材料疲劳损伤的界面效应

张哲峰 , 张鹏 , 田艳中 , 张青科 , 屈伸 , 邹鹤飞 , 段启强 , 李守新 , 王中光

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2009.07.003

总结了不同金属材料在低周疲劳过程中典型的晶界、孪晶界、相界和微电子互连界面的损伤开裂行为.纯Cu中疲劳裂纹萌生的难易顺序为:小角度晶界、驻留滑移带和大角度晶界.对于纯Cu与铜合金中退火孪晶界,是否萌生疲劳裂纹与合金成分有关,随合金元素的加入降低了层错能,退火孪晶界相对容易萌生疲劳裂纹.对于Cu-Ag二元合金,由于存在不同的晶界和相界面,是否萌生疲劳裂纹取决于界面两侧晶体的取向差,通常两侧取向差大的界面容易萌生疲劳裂纹.在微电子互连界面中,疲劳裂纹萌生位置与焊料成分和时效时间有关,对于Sn-Ag/Cu互连界面,疲劳裂纹通常沿焊料与界面化合物结合处萌生;对于Sn-Bi/Cu互连界面,随时效时间增加会出现明显的由于Bi元素偏聚造成的界面脆性.

关键词: 晶界 , 孪晶界 , 相界 , 互连界面 , 疲劳裂纹

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