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高频感应炉制备碳化钛粉的研究

森维 , 徐宝强 , 杨斌 , 孙红燕 , 宋建勋 , 万贺利 , 戴永年

功能材料

以颜料级二氧化钛和木炭为原料,探索一种高频感应碳热还原制备超细碳化钛粉末的新方法,并借助XRD,SEM/EDS,原子吸收光谱仪,X射线荧光光谱仪以及激光粒度分析仪等设备对粉末进行表征.结果表明,原料二氧化钛和木炭在很短的时间内充分反应并制备出低杂质含量的超细碳化钛粉末,反应温度为1490~1510℃,粒度分布(D50)在1~10μm之间,粉末颗粒形状一致,分布均匀且无大块团聚现象.晶格常数计算表明,原料配比为1∶3时制备的碳化钛粉末中可能存在亚化学计量的TiCx(x<1).当原料配比为1∶4时制备出化学计量的碳化钛粉末(TiC1.0).

关键词: 高频感应 , 碳化钛 , XRD

超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

伍继君 , 杨斌 , 马文会 , 刘大春 , 戴永年 , 张广立 , 翟玉春

功能材料

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3+3Mg→2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5~0.7μm、比表面积达4~6m2/g的超细无定形硼粉.

关键词: 自蔓延高温合成 , 镁热还原 , 超细无定形硼粉 , 酸不溶物 , 一次颗粒

熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅的研究进展

陆海飞 , 魏奎先 , 马文会 , 谢克强 , 伍继君 , 雷云 , 戴永年

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017

冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料,而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件,需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低,在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术,将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果,对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述,详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅,通过调控析出成分,使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物,实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。

关键词: 冶金级硅 , 熔剂精炼 , 湿法处理 , 提纯

氧化铝在碳热还原-氯化法炼铝过程中的行为

袁海滨 , 冯月斌 , 杨斌 , 郁青春 , 徐宝强 , 王鹏程 , 戴永年

中国有色金属学报

采用XRD、气相色谱仪、EDS及质量损失等手段与方法,在不同反应温度、系统压力、添加剂及反应时间对氧化铝在碳热及氯化过程进行研究.结果表明:碳热与氯化过程生成的气体主要是CO,含量达98.4%(质量分数)以上;碳热过程在50~100 Pa、高于1 693 K时,Al4O4C与Al4C3开始生成,且含量随着温度的升高与保温时间的延长而增加;在1 Pa及1 773 K时,Al4O4C碳热转化为Al4C3;分别添加10%Fe2O3与10%SiO2(质量分数),在40~100 Pa、1 803 K、保温120~150 min时,可使物料质量损失率达到26.70%与30.13%,促进碳热过程向生成Al4O4C与Al4C3方向进行;温度高于1 853 K不利于该反应的进行;碳热-氯化过程是Al2O3与Al4O4C、Al4C3及AlCl3共同反应生成低价氯化铝AlCl,气态AlCl进入低温区歧解得到金属铝.

关键词: 氧化铝 , 碳热还原 , 氯化法 , 氯化铝 , 真空冶金

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备及性能研究

刘艳丽 , 黄瑞安 , 刘山 , 姚耀春 , 方海升 , 杨斌 , 戴永年

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.010

以Li(CH3COO)·2H2O、Ni(CH3COO)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O和H2C2O4·2H2O为原料,聚乙二醇20000为分散剂,采用化学合成法制备了具有立方尖晶石结构的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4.通过XRD、SEM和充放电测试对样品进行表征.850℃下焙烧制备的LiNi0.5Mn1.5O4样品电化学性能最佳,在3.5~4.9V电压范围内以0.2、0.5、1、2和5C充放电,其首次放电比容量分别为132.9、117.3、111.2、104.8和91mAh/g,20次循环后容量保持率分别为93.2%、98.9%、97.4%、97.3%和95.5%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiNi0.5Mn1.5O4 , 倍率性能 , 循环性能

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

陈为亮 , 闫建英 , 宋宁 , 李秋霞 , 杨斌 , 戴永年

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.003

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25~50℃、[Ag+]为0.1~0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.

关键词: 金属材料 , 纳米银粉 , 化学还原法 , 制备

Li1.02CoxCryMn2-x-yO4的固相合成及性能表征

任海伦 , 戴永年 , 姚耀春 , 李伟宏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00627

采用固相法合成锂离子正极材料尖晶石相Li1.02CoxCryMn2-x-yO4, 研究元素Co、Cr不同掺杂量对产物的结构、晶胞常数、电化学性能和电池内阻的影响. 分析表明, 掺杂少量的Co、Cr的LiMn2O4依然保持着尖晶石结构; 晶胞常数随掺杂量的增加而减小, 从而使尖晶石的比表面积增大, 有利于提高电池的初始容量; 并有效地抑制了充放电过程中的Jahn-Teller效应和Mn3+的歧化反应. 掺杂Co、Cr后Li1.02MnO4初始容量有所下降, 且随掺杂量增加而减小, 但能明显改善材料的循环性能.

关键词: 固相法 , doping Cr and Co , electrochemical performance , AC impedance

海绵钛制备方法的研究现状

徐宝强 , 戴永年 , 宋宁 , 杨斌

材料导报

金属钛具有许多优异的性能,可应用于各个领域,但因其昂贵的生产制造成本,大大限制了钛工业的发展.概述了半个多世纪以来所开发的生产海绵钛的方法,时各种方法的优劣进行了简短评述,认为只有开发新工艺或改进传统工艺,降低钛生产成本,才能推动钛工业向前迅猛发展.

关键词: , 海绵钛 , 制备方法 , 综述

由低品位菱镁矿制备高纯Mg(OH)2的"绿色"新工艺

王伟 , 顾惠敏 , 翟玉春 , 戴永年

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.01.011

将低品位菱镁矿经900℃煅烧3 h制得轻烧镁粉,按不同比例与硫酸铵混合后,在不同温度下焙烧不同时间,使MgO转化成MgSO4,同时将焙烧过程中产生的氨气用水吸收得到回收氨水;将焙烧产物分散于水中.过滤分离其中的Si、Ca、Fe、Al等杂质而得到MgSO4溶液,然后加入回收的氨水使MgSO4转化成Mg(OH)2,经过滤、洗涤、干燥后得到最终产物氢氧化镁.主要研究了轻烧镁粉一硫酸铵混合物的配比、焙烧温度和焙烧时间对MgO转化为MgSO4过程中镁转化率的影响,并对最终产物进行XRD分析、X射线荧光光谱分析和扫描电镜观察.结果表明:在轻烧镁粉一硫酸铵混合物中,当n((NH4)2SO4):n(MgO)=0.9:1,焙烧温度为475℃,焙烧时间为3 h时,镁的转化率可达90%;最终产物氢氧化镁中Mg(OH):的质量分数高达99.7%,氢氧化镁颗粒呈球形,粒径均匀,平均粒径2μm.

关键词: 低品位菱镁矿 , 氢氧化镁 , "绿色"工艺

Ti离子掺杂对LiFePO4材料性能的影响

胡成林 , 代建清 , 戴永年 , 易惠华

材料导报

采用固相法合成了锂离子电池正极材料LiFePO4.为了提高LiFePO4的电化学性能,用Ti4+对LiFePO4进行掺杂.通过X射线衍射分析及电化学测试,研究了Ti掺杂对材料的结构和电化学性能的影响.以Li3PO4为锂源,(C4H9O)4Ti为掺杂源,合成了单一相Li1-xTixFePO4(x=0.005、0.01、0.02和0.03).实验研究表明,掺入少量的Ti4+,可以减小晶胞体积,有效地提高了LiFePO4的循环性能和比容量.当(C4H9O)4Ti的掺入量为1 mol%时,在50mA/g的充放电电流下,首次放电比容量为123 mAh/g;经过60次循环后,容量基本上无衰减.

关键词: 锂离子电池 , LiFePO4 , Ti掺杂

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