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ZSM-5分子筛膜/SiSiC复合材料的制备与表征

王政 , 王燕 , 罗民 , 魏慧丽 , 陈娟 , 房俊卓

材料导报

以生物形态多孔木材SiSiC陶瓷为载体,采用二次生长法在其孔道内壁合成了薄且连续、致密的ZSM-5分子筛膜.采用SEM、EDX、BET对多孔ZSM-5/SiSiC复合材料进行了表征.研究结果表明,采用静电组装技术,在木材陶瓷孔道内表面形成了单层、致密的分子筛晶种层.在100℃水热合成48h可在SiSiC陶瓷孔道内壁形成平均厚度为120nm的ZSM-5分子筛膜,且很好地复制了陶瓷载体的孔道结构,表现为连续致密的管状结构.制得的分子筛陶瓷复合材料的BET比表面积、微孔体积、ZSM-5分子筛负载量分别为17.8m2/g、0.00413cm3/g、2.36%.延长水热合成时间并不能增加膜的厚度,但ZSM-5分子筛膜表面的n(SiO2):n(AL2O3)会降低.

关键词: ZSM-5 , 分子筛膜 , 生物形态SiSiC陶瓷 , 二次生长法

ZSM-5分子筛膜/多孔SiSiC陶瓷复合孔结构微反应器的制备

罗民 , 王政 , 王燕 , 梁军 , 房俊卓

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00330

以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2~5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜. 利用XRD、SEMEDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理对原位合成分子筛膜的影响. 结果表明,随晶化时间从5h增加到15h,从不连续的单层膜演变到~5μm厚的b轴取向的连续致密多层膜,该膜层是由粒径在1μm左右的ZSM-5分子筛颗粒堆积交联而成. 载体表面Si-OH浓度越高,分子筛膜和载体的结合力越强,但是较难控制分子筛膜的定向生长. ZSM-5/SiSiC复合孔结构材料的微孔体积为0.015cm3/g,BET面积为42.8m2/g,而相应的分子筛负载量为8.6%.

关键词: 生物形态多孔陶瓷 , zeolite membrane , ZSM-5 , in-situ hydrothermal synthesis

ZSM-5分子筛膜/多孔SiSiC陶瓷复合孔结构微反应器的制备

罗民 , 王政 , 王燕 , 梁军 , 房俊卓

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00330

以生物形态多孔SiSiC陶瓷为载体,采用原位水热法在多孔陶瓷微孔道内壁形成了一层2~5μm厚的b轴取向生长的ZSM-5分子筛膜.利用XRD、SEM-EDX、BET分析对复合材料的相组成、微观结构和比表面积进行了表征,研究了水热晶化时间、载体预处理对原位合成分子筛膜的影响.结果表明,随晶化时间从5h增加到15h,从不连续的单层膜演变到~5μm厚的b轴取向的连续致密多层膜,该膜层是由粒径在1μm左右的ZSM-5分子筛颗粒堆积交联而成.载体表面Si-OH浓度越高,分子筛膜和载体的结合力越强,但是较难控制分子筛膜的定向生长.ZSM-5/SiSiC复合孔结构材料的微孔体积为0.015cm3/g,BET面积为42.8m2/g,而相应的分子筛负载量为8.6%.

关键词: 生物形态多孔陶瓷 , 分子筛膜 , ZSM-5 , 原位水热合成

水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末

宋伟明 , 胡奇林 , 房俊卓 , 倪刚 , 罗民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.019

以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分割剂,控制溶胶-凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶.pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除C1-)、凝胶转化.得到了稳定的m(In):m(Sn)=9:1铟锡混合溶胶.将转化后的溶胶在60℃真空干燥8-10 h,得到干凝胶.将铟、锡氢氧化物水合凝胶在500℃煅烧,得到纳米ITO粉体.用TG、XRD、TEM、BET等检测技术对工艺过程和氧化铟锡的形貌、粒径进行了表征和分析.结果表明,当煅烧温度在500℃时,In,Sn(OH),水合凝胶已完全转变成纯立方相In2O3,Sn4+离子镶嵌在In2O3的晶格中,SnO2的掺杂并未使粉末形成新的物相.最终得到了单相立方晶系的高纯氧化铟锡(ITO)粉末,颗粒呈球形,比表面积为50 m2/g,粒径尺寸在(15±5)nm.制备方法简化了工艺过程,反应条件温和,有潜在的工业应用价值.

关键词: 氧化铟锡(ITO) , PEG辅助的溶胶.凝胶法 , 纳米粉末

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