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液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

刘永明 , 曹彦忠 , 李金 , 吴艳萍 , 张进杰 , 李学民 , 葛娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00596

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱.洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量.在添加水平为0.05~2.0 μg/kg 时,平均添加回收率为76.6% ~89.7% ,相对标准偏差(n=8)为5.2% ~9.9% .甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg.应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 甲硝唑 , 洛硝哒唑 , 二甲硝咪唑 , 蜂蜜

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

刘永明 , 葛娜 , 王飞 , 李金 , 吴艳萍 , 黄学者 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050

建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ~ 0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~ 20 μg/kg、酯类10 ~200 μg/kg、酮类100~2 000μg/kg、醇类500 ~10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0% ~ 113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.

关键词: 顶空气相色谱-质谱法 , 挥发性有机溶剂 , 蜂蜜

格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

崔宗岩 , 孙扬 , 葛娜 , 张进杰 , 刘永明 , 李阿丹 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031

建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法( GC-MS /MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1:10,v / v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化,采用GC-MS / MS 多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限( LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg / kg(以 Sn 计),在10、20、50、200μg / kg(以 Sn 计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。

关键词: 格氏试剂 , 衍生化 , 气相色谱-串联质谱 , 三环锡 , 三苯锡 , 苯丁锡 , 水果 , 蔬菜

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

薄海波 , 庞国芳 , 雒丽丽 , 曹彦忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.004

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0~100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ~102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 强阳离子交换固相萃取 , 左旋咪唑 , 牛奶 , 奶粉

液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ13C值

李学民 , 贾光群 , 曹彦忠 , 张进杰 , 王蕾 , 孙会媛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07027

采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法.优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件.方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰.对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13C值分别为-26.87‰ ~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82).该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速.

关键词: 液相色谱-同位素比质谱 , δ13C值 , 甘油 , 乙醇 , 葡萄酒

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