李慧思
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黄超群
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蒋沁婷
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钟莺莺
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朱晓雨
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陈笑梅
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莫为民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10003
建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后，用液相色谱-串联质谱测定。结果表明，本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg／kg。5种烟碱类农药在1.0～10μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg／kg的添加水平下，回收率为68.0％～113.2％，相对标准偏差为3.2％～7.6％。本方法简便、快速、准确，适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。
关键词:
在线净化
,
液相色谱-串联质谱
,
烟碱类农药
,
茶叶
刘海山
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钱晓燕
,
吕春华
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朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
着色剂
,
化妆品
张育乐
,
黄超群
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10021
建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法.样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量.结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996.醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4μg/kg,Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg.各杀菌剂的回收率为60.4％ ～ 110％,相对标准偏差为1.2％～17％.该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂
,
中药材
安燕飞
,
刘丙祥
,
朱启宽
,
孙苑高
,
朱晓雨
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201703006
为深入探讨近地表岩-煤蚀变过程中稀土元素迁移、富集特征,本研究选取淮北卧龙湖煤矿8煤层为研究对象,通过ICP-MS测试其总稀土含量、轻重稀土比及铕异常特征.结果显示,总稀土含量自下而上依次降低,岩体上下部蚀变煤轻、重稀土比存在明显不同,岩体与蚀变煤铕异常差异显著.分析表明,蚀变煤总稀土和铕异常主要来自沉积继承,岩体侵入并未改其组成;而上、下蚀变煤轻重稀土分异很可能是岩体上部蚀变煤中磷灰石富集轻稀土的结果.本研究认为,蚀变煤总稀土含量、空间分布及铕异常特征均未明显遭受岩浆侵位活动改造或影响,仅岩体上部局部煤层遭受岩-煤蚀变改造而轻微富集轻稀土.
关键词:
稀土元素
,
变质作用
,
煤
,
岩浆
,
卧龙湖
