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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

马智玲 , 赵文 , 李凌云 , 郑姝宁 , 林桓 , 张延国 , 高青珍 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10029

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法.试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~ 124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9% ~ 24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03 ~ 16.7 μ.g/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , QuEChERS , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

李凌云 , 许晓敏 , 林桓 , 赵文 , 叶融 , 黄晓冬 , 郑姝宁 , 刘新艳 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%~126.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5% ~ 26.7%,方法的定量限为0.001~0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 蔬菜

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

郑姝宁 , 李凌云 , 林桓 , 赵文 , 张延国 , 姚周麟 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%~126.4%,相对标准偏差范围为1.0%~18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005~2.0μg/kg和0.1~10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱 , 谱库检索 , 农药残留 , 蔬菜 , 筛查

二氧化硅纳米颗粒增强炭纤维/环氧树脂界面性能

李凌云 , 刘璐琪 , 汤龙程 , 高云 , 张忠

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.06.008

纤维与基体间的界面性能是决定纤维增强树脂基复合材料力学性能的关键因素.采用单纤维断裂实验方法研究二氧化硅纳米颗粒对炭纤维/环氧树脂复合材料界面的增强作用.实验结果表明,涂覆在炭纤维表面和均匀分散在环氧树脂基体中的二氧化硅纳米颗粒含量分别为4.9g/m2和25%(质量分数)时,复合材料界面性能均得到改善,界面抗剪强度相比纯树脂体系分别提高了10.0%和15.0%.通过对纤维断点处双折射光斑和样品断面形貌等信息分析,可知纳米颗粒均匀分散并镶嵌到炭纤维表面沟槽中形成的锁扣结构是界面性能提高的重要原因.

关键词: 二氧化硅纳米颗粒 , 炭纤维 , 复合材料 , 界面抗剪强度 , 单纤维断裂实验

反应等离子喷涂TiN涂层热处理后力学性能研究

陆晨光 , 阎殿然 , 董艳春 , 李凌云 , 赵春晓

稀有金属材料与工程

用反应等离子喷涂方法制备了厚度约为500μm的TiN陶瓷涂层,而后对其进行在不同温度,时间,保护气氛下的退火处理,并对涂层的硬度,断裂韧性及残余应力进行了测量.借助SEM对涂层形貌进行了表征,采用XRD测量涂层的残余应力.结果表明:在大气中600℃退火后,涂层硬度最高.而在Ar800℃处理后,涂层韧性有了明显的改善.涂层残余应力为压应力,并且涂层内的残余应力随着热处理温度的升高而增大.

关键词: 反应等离子喷涂 , 热处理 , 显微硬度 , 断裂韧性 , 残余应力

基于高阻硅衬底的微波传输线和数字移相器

罗源 , 李凌云 , 钱蓉 , 喻筱静 , 孙晓玮

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.02.011

在高阻硅衬底上微波传输线以及工作在7.5~8.5GHz频带的四位数字移相器.测试表明,在高阻硅衬底上制备的50Ω微带线在5~15GHz频率范围内的插入损耗低于0.8dB/cm;在同样衬底上用混合集成技术制作的7.5~8.5GHz四位数字移相器的各状态插入损耗为(7.5±3)dB,回波损耗大于12dB,均方根(RMS)相位误差小于5°.具有良好的微波器件性能.

关键词: 高阻硅 , 微带线 , 微波损耗 , 移相器

β-In2S3的水热合成及合成条件对其光催化降解土霉素的影响

艾翠玲 , 李凌云 , 王文骄 , 雷英杰 , 邵享文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016082301

利用水合硝酸铟和硫代乙酰胺为原料,采用温和水热法一步合成了In2S3.以土霉素为目标污染物,考察了反应物物质的量之比、溶剂体积、反应温度、反应时间等合成条件对最终产物光催化性能的影响,以TOC去除率为评价指标,考察光催化反应后土霉素的矿化程度.结果表明,在In与S的物质的量之为5:12,溶剂水的体积为80 mL,水热反应的温度为120℃,水热反应的时间为12 h时可制备出单一立方相的β-In2S3晶体,并在400-600 nm范围内对可见光有很强的吸收;在室外不同太阳光强照射下,当In2S3投加量为2.00 g·L-1时,在240 min内对30 mg·L-1的土霉素溶液的去除率达到98%以上,TOC去除率达到69.5%.

关键词: 水合硝酸铟 , 硫代乙酰胺 , 水热法 , 合成条件 , 光催化降解 , 土霉素

基于中国企业的战略性人力资源管理系统

张剑 , 李凌云 , 李跃

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.z1.040

采用问卷编制技术,以382家企业为研究对象,对我国企业的战略性人力资源管理系统进行了探索性研究.结果发现我国企业战略性人力资源管理系统由激励管理、培训发展管理、招聘管理、人力资源技术和基础性人力资源管理五方面实践构成;研究所得到的"我国企业战略性人力资源管理"调查问卷具有较好的信、效度指标;并以所编制的问卷为工具,揭示出不同经营绩效、所有制形式和规模大小的组织,在人力资源管理活动中所表现出的特点.

关键词: 战略性人力资源管理 , 系统 , 因素分析 , 信度 , 特征

燃烧条件下聚合物熔体流滴行为研究现状及思考

王勇 , 李凌云 , 程广森

高分子材料科学与工程

燃烧过程中聚合物的熔体流动和滴落对材料阻燃和火灾动力学有重要影响.文中综述了聚合物熔体流动相的形成机理,中大型实验和小型实验中的熔体流滴行为及其主要影响因素,熔体相对聚合物点燃、燃烧、火蔓延和火灾动力学的影响.并分析认为评价熔体流滴的燃烧测试标准、裂解温度以上聚合物熔体流动性的表征和预测、以及熔体流滴过程动力学等方面尚有待研究.

关键词: 燃烧 , 聚合物 , 熔体 , 流动 , 滴落

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