褚宁
,
李卫刚
,
蒋晓光
,
张群
,
林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
,
灼烧减量
,
主次成分
储刚
,
蒋晓光
,
林忠
,
李卫刚
,
邵帅
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.005
铝电解过程中形成的铝电解槽沉淀影响电解槽的使用寿命.采用X射线衍射仪(XRD)分析了铝电解槽炉底沉淀物相组成,分析结果表明:取自电解槽底废炭砖表面白色和黑色部分中的物相主要以AlN、NaF、A112((OH)0.5F0.6)6和Al(OH)3的形式存在,另外有少量的石墨化碳、CaF2和Na1.95(Al1.95Si0.05O4)等.废炭砖浅内层中的AlN含量明显减少,而NaF含量较高,说明电解铝过程中产生的NaF渗透到炭砖内部较多.废炭砖表面和浅表层中的原半石墨化碳已经完全石墨化.
关键词:
铝电解槽
,
沉淀物
,
X射线衍射
,
组成分析
蒋晓光
,
林忠
,
李卫刚
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.008
采用硅石标准样品及其复配标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅石中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,TiO2,MnO,P2O5主次成分的方法.采用熔融法为试料片和校准片的制备方法,通过试验选择四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔荆(12:22,m/m)为助熔剂、1.00 mLz LiBr溶液为脱模剂、稀释比为1:20、熔融时间30 min.采用可变理论α系数对基体效应进行校正.对同一硅石样品进行测定的相对标准偏差(RSD)小于8%,对不同硅石样品进行测定,本法的测定结果与标准方法的测定结果相吻合,偏差在允许范围内,t检验合格.
关键词:
硅石
,
X-射线荧光光谱法
,
主次成分
,
熔融制样
