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网状纳米结构希夫碱卟啉聚合物的合成和表征

李向清 , 邓军 , 王杏乔 , 高非非

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.004

以氨基卟啉为基质材料,戊二醛为桥连基合成了一种新型网状纳米结构希夫碱卟啉聚合物. 利用索氏提取器,分别以氯仿、N,N-二甲基甲酰胺做溶剂,回流至流出液无色. 氯仿N,N-二甲基甲酰胺提取物的紫外光谱带较单体TAPP蓝移了3~5 nm. 产物的红外光谱与单体TAPP相比在1 687 cm-1附近出现1个新的吸收峰,它可归属于 CN 伸缩振动,通过定量红外光谱分析单体和聚合物中端基的吸收比率估计出希夫碱卟啉的聚合度约为15. 透射电镜显示卟啉聚合物具有网状结构,卟啉间平均距离约为4.1 nm,与从键长(3.9 nm)估计值大体一致,表明TAPP与戊二醛已键连成卟啉聚合物.

关键词: 纳米 , 希夫碱 , 卟啉聚合物

微米级硫酸钙晶须的制备

李向清 , 陈强 , 张林鄂 , 穆劲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.020

为了制备分布均一、具有较好光滑性和长径比的微米结构二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)晶须,在室温条件下,以CaCl2和(NH4)2SO4为主要原料,通过一步超声反应制备出具有比较理想结构的微米级二水硫酸钙晶须.研究发现,在硫酸钙晶须生成过程中无水乙醇的量起着非常重要的作用,过多、过少的无水乙醇都不利于生成目标产物.CTAB的量对于二水硫酸钙晶须的长径比大小具有较大的调控作用.当无水乙醇的量为20 mL,CTAB的浓度为0.9 mmol/L,超声时间为1 h时可以制备较理想的目标产物.120 ℃热处理2 h晶须变碎,结果与热重结果相一致.与一般的晶体制备不同的是陈化时间对硫酸钙晶须的长径比无影响.通过X射线粉末衍射和热重分析分别对产物的结构和热稳定性进行了表征.结合实验简单探讨了二水硫酸钙晶须生成的机理,从中发现了制备较高长径比的二水硫酸钙晶须的一些规律.

关键词: 硫酸钙 , 晶须 , 制备 , 微米结构

卟啉铜/CdSe纳米粒子复合膜的组装及其光学性能

李向清 , 李凤 , 康诗钊 , 穆劲

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00126

采用静电自组装的方法,将带有相反电荷的水溶性卟啉--碘化三甲胺基苯基卟啉铜与CdSe纳米粒子交替沉积,制备了一种新型的有机-无机纳米复合薄膜. 紫外-可见吸收光谱表明,复合膜是逐层、均匀沉积的. 扫描电子显微镜照片显示复合膜中纳米粒子分布均匀,膜结构中缺陷少. 此外,还通过光谱手段系统地研究了该复合膜的发光性能、纳米粒子与卟啉之间的相互作用及膜的光稳定性. 研究结果发现,CdSe纳米粒子与CuTAPPI分子之间存在较强的相互作用,能产生由CuTAPPI到CdSe的光诱导电子转移. 而且,在该复合膜中CuTAPPI的光稳定性较高.

关键词: 卟啉 , CdSe , 纳米粒子 , 复合膜 , 发光

碳掺杂的二氧化钛纳米管的制备及其可见光催化性能

李向清 , 康诗钊 , 唐韵秋 , 李国栋 , 穆劲

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20163

以尿素作为碳元素前驱体对TiO2纳米管进行掺杂,采用比表面积测定、X射线衍射、透射电子显微镜、能量色散X射线荧光光谱、X射线光电子能谱、固体漫反射紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对产物进行了表征.结果表明,以尿素作为前驱体可制备C掺杂的TiO2纳米管,C掺杂后,TiO2纳米管的可见光催化活性明显提高.此外,研究了C掺杂量、煅烧温度、催化剂用量和pH值对TiO2纳米管光催化降解活性的影响,发现当C的掺杂量为5.3%、催化剂用量为1.5 g/L、溶液的pH值为5时,在其催化作用下,可见光光照3h后罗丹明B的降解率可达到91%.

关键词: TiO2纳米管 , 碳掺杂 , 制备 , 可见光催化

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