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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

李礼 , 许秀丽 , 丁罡斗 , 李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 何裕建 , 仲维科 , 陈彦长 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.

关键词: 固相萃取 , 胃袋式大体积进样 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 菠菜

MCM-41担载的镍钼硫化物上二苯并噻吩的加氢脱硫反应动力学

孙仲超 , 王瑶 , 王安杰 , 阮立峰 , 鲁墨弘 , 任靖 , 李翔 , 姚平经

催化学报

采用高压滴流床反应器研究了在WHSV=30~90 h-1,p=5.0 Mpa和θ=280~340℃的条件下,二苯并噻吩(DBT)在不同Ni含量的Ni-Mo/MCM-41催化剂样品上的加氢脱硫(HDS)反应动力学.应用拟1级活塞流模型计算了该系列催化剂上的HDS反应的表观反应速率常数以及加氢反应路径和氢解反应路径的反应速率常数.结果表明,加氢反应路径的速率常数和氢解反应路径的速率常数在同一个数量级上,说明在Ni-Mo/MCM-41上进行DBT的HDS反应时,这两个平行的反应路径是并重的.随着催化剂中Ni/Mo原子比的增大,两个反应路径的速率常数均增大,并在Ni/Mo原子比为0.75时达到最大值.当Ni/Mo原子比增大到1.0时,两个反应路径的速率常数均大幅下降.根据Arrhenius方程求得了DBT在Ni-Mo/MCM-41上进行HDS反应的表观活化能.结果表明,催化剂的活性与表观活化能存在明显的相关关系,活化能越低,活性越高.

关键词: MCM-41分子筛 , , , 加氢脱硫 , 反应动力学 , 拟一级

溶胶-凝胶法合成Eu3+掺杂YBO3薄膜及其结构与光致发光性能的研究

年洪恩 , 周园 , 吴志坚 , 孙庆国 , 申月 , 海春喜 , 任秀峰 , 李翔 , 曾金波

人工晶体学报

以稀土硝酸盐和硼酸作为原料,采用溶胶-凝胶法在硅底片上通过浸涂合成了YBO3∶Eu3+薄膜.应用X-射线衍射(XRD)、能量色散X射线衍射(EDX)、原子力显微镜(AFM)和荧光分光光谱仪分别研究了其晶体结构、形貌、化学成份和光致发光(PL)性能.结果表明,成功合成了YBO3∶Eu3薄膜,由平均粒径为100 nm、均方根(RMS)粗糙度为10 nm的YBO3∶Eu3+纳米晶组成,在PL光谱中于588 nm和616 nm处分别呈现出橙色发光峰和红色发光峰,归因于Eu3+掺杂的(5 D0→7F1)和(5D0→7F2)能级跃迁.

关键词: YBO3薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 光致发光

SCM440钢表面脱碳与开裂

孔祥华 , 唐晋 , 孙瑞虹 , 赵广宏 , 孙彦辉 , 袁国华 , 孙华 , 李翔

材料热处理学报

研究了SCM440钢的开裂敏感性与轧后冷却过程中的温度、脱碳程度的关系。结果表明,轧后冷却过程中SCM440大盘条在表层以下30μm以内的区域产生的微裂纹引起了冷镦开裂。在轧后冷却过程SCM440盘卷表面发生脱碳。微裂纹主要在750~800℃范围内产生,由于在这个温度范围内SCM440钢处于两相区,发生了铁素体相变,在表层形成铁素体全脱碳层,最后由于组织应力形成了沿铁素体晶界扩展的微裂纹。

关键词: 开裂敏感性 , 脱碳 , 组织应力

南钢板坯三角区裂纹的成因及分析

梅峰 , 文光华 , 唐萍 , 贾宁晨 , 胡道峰 , 李翔 , 马军 , 张悦

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2003.01.012

针对南钢连铸板坯出现三角区裂纹的现状,通过低倍和硫印结果得出三角区裂纹的具体位置和类型,根据南钢当前的二冷配水情况,分析三角区裂纹产生的原因并提出二冷制度的改进方案.改进后三角区裂纹产生的比率下降至2.33%.

关键词: 连铸板坯 , 三角区裂纹 , 二冷制度

API X80管线钢异常碳化物形成机理

孙华 , 孙彦辉 , 王帅 , 孙瑞虹 , 唐晋 , 孔祥华 , 李翔 , 王发仓 , 李士琦

材料热处理学报

针对API X80管线钢在生产实际中遇到的落锤性能较低的问题进行了分析.结果表明,该管线钢在落锤撕裂试样断口处存在大量的异常球形析出物,这些析出物为Mo、Ti、Ni等合金元素的碳化物,尺寸约为几个微米,不但削弱了这些合金元素在钢中的弥散强化作用,而且降低了管线钢的落锤撕裂性能.结合热处理实验,探讨了这些异常长大碳化物的生成机理,即钢板的冷却速度影响碳的扩散,并最终对碳化物的形成产生决定性的作用.减少析出物较好的办法是终轧后空冷至碳化物形成温区的上限附近,然后再强制水冷,保证钢板快速通过碳化物形成区间,从而抑制碳化物的异常长大行为.

关键词: 管线钢 , 落锤性能 , 碳化物 , 固相扩散

气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

侯圣军 , 陈丹丹 , 李翔 , 李刚 , 杨强 , 闵顺耕 , 仲维科 , 储晓刚 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%~100.60%,相对标准偏差为2.37%~18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1~5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.

关键词: 气相色谱/质谱 , 持久性有机污染物 , 大米

国际化教学和互动交流:提升材料学科研究生学术素养的实践和探索

杨倩 , 吴勇军 , 翁文剑 , 王东 , 李翔 , 刘永锋 , 陈立新 , 陈洁

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.04.035

本文介绍了浙江大学材料科学与工程学院通过国际化教学和互动交流提升研究生学术素养的一些实践和探索.针对我国研究生教育的“国际化”程度不足以及研究生国际学术交流能力的欠缺,通过包括开设全英文研究生课程、邀请海内外知名学者开设学术论坛、举办全英文研究生学术成果墙报展、组织多学科交叉的研究生联合论坛等多层次宽领域的国际化教育方式,为研究生提供国际化的教学环境和学术氛围,培养研究生的多方位思维,拓宽研究生的全球化视野,提升研究生国际学术交流能力,全面综合提升了研究生的学术素养.

关键词: 学术素养 , 国际化 , 全英文课程 , 学术墙报展 , 学术论坛

利用超临界乙醇脱硫再生废旧轮胎胎侧胶

李翔 , 刘志军 , 王晓娟 , 刘凤霞 , 魏炜 , 张睿倩 , 李志义 , 许晓飞

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.10.020

以超临界乙醇为反应溶剂,对废旧轮胎的胎侧胶进行脱硫再生实验研究.考察反应温度、压力和时间对脱硫效果的影响,对脱硫后凝胶的物理性能和溶胶的化学结构进行表征分析,并讨论添加脱硫剂对脱硫胎侧胶的影响.研究发现,超临界乙醇中不同种类橡胶脱硫难易程度不同,脱硫后溶胶高分子平均相对分子质量高,主链结构完整,凝胶产物的玻璃化转变温度升高.分析表明,影响主链断裂的主要因素是反应温度,超临界乙醇脱硫过程中添加脱硫剂可以进一步促进交联键的断裂.

关键词: 超临界乙醇 , 废旧轮胎橡胶 , 脱硫再生 , 脱硫剂

温变形对汽车车身用6061铝合金自然时效及力学性能的影响

李翔 , 唐建国 , 张新明 , 凌利月 , 刘文辉 , 廖志宇 , 杨涛 , 邓运来

中国有色金属学报

以汽车车身用6061-T4铝合金为研究对象,利用显微硬度测试、拉伸试验和透射电子显微镜(TEM),研究温变形对汽车车身用6061铝合金自然时效及烤漆硬化的影响.结果表明:温变形后的6061铝合金不会发生明显的自然时效效应,放置8d的自然时效过程中硬度值保持稳定;对温变形样品分别立即和停放8d后,实施模拟烤漆(180℃人工时效30mm)温变形后立即进行烤漆,其硬化能力与放置8d后再进行烤漆样品的无明显差异.合金烤漆后的硬度与温变形温度有关,在160~230℃范围内,随着温变形温度上升,硬度上升;而经250℃拉伸后,烤漆硬度出现下降, 230℃为最适宜温度,此条件下成形后的6061铝合金经烤漆过程后,硬度最高值可达到114HV.

关键词: 6061铝合金 , 温变形 , 烤漆硬化 , β"析出相 , 自然时效

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