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同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素

杨总 , 李秀琴 , 王娟 , 张庆合

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00927

建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01~ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2%~109.1%和99.7%~102.5%;日内和日间相对标准偏差均小于2%.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ~1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.

关键词: 同位素稀释 , 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 氯霉素 , 猪肉 , 基体效应

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴 , 张庆合 , 杨总

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ~94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ~7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 甜味剂 , 着色剂 , 肉制品

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