刘伟
,
刘文
,
韩守礼
,
贺小塘
,
谭志龙
,
方卫
,
王应进
,
杨晓滔
,
甘建壮
,
唐发静
贵金属
建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。
关键词:
分析化学
,
钌粉
,
钌靶
,
氧
,
氮含量
方卫
,
冯璐
,
李青
,
任传婷
,
王应进
,
吴庆伟
,
马媛
,
杨晓滔
贵金属
将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。
关键词:
分析化学
,
三苯基膦氯化铑
,
杂质元素
,
ICP-AES
游刚
,
方卫
,
李青
,
马媛
,
杨晓滔
,
杨辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009680
研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法,探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方,结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响.最佳试金配方为:熔炼温度为1 050℃;熔炼时间为30 min;硅酸度K=3.5;0.88 g镍;m(Ni)∶m(S)=0.9∶ 1;4 g助熔剂(m(Na2CO3)∶m(Na2B4O7)=1∶2).以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑,方法中铂、钯、铑的检出限分别为0.008 9、0.005 1、0.002 4μg/mL.按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3(企业内部质控样)和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定,结果的相对标准偏差(n=6)在0.14％～2.7％之间,测定值均与参考值/认定值相吻合.
关键词:
小型硫镍火试金
,
失效汽车催化剂
,
铂族金属
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
马媛
,
李青
,
杨晓滔
,
杨辉
,
甘建壮
,
韩艳波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009763
将样品置于马弗炉中,从室温升温至700℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法.结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响.钯的质量浓度在50.00～300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L.使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钯炭
,
钯
,
灼烧分解
