李海
,
杨朝帅
,
余亚美
,
邱红旭
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009930
磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法，但对于磷矿石，采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅，且显色时在p H 8～11溶液中，PO43－会跟磷矿石中的Ca2＋、M g2＋反应生成沉淀而影响铁的测定，同时含锰高的磷矿石中的M n2＋也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO3-HF-SSA （磺基水杨酸）混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石，并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁（以Fe2O3形式表示）。考察确定了微波消解条件（功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10 min）和混合酸的最佳用量（2 mL HNO3-5 mL HF-2 mL 200 g／L SSA溶液），并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析，结果表明，实验方法与国家标准方法（GB／T 1871.2—1995）以及电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定结果一致，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD ，n＝5）在2％以内，可满足磷矿石中0.05％～10％三氧化二铁的测定要求。
关键词:
微波消解
,
磺基水杨酸
,
分光光度法
,
磷矿石
,
铁
邱红绪
,
周建辉
,
杨朝帅
,
王蕊
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010078
烧结机头电除尘灰的交易日益活跃,而贵金属银含量为其定价的主要指标,故研究对其中银的测定方法具有重要意义.于700 ℃马弗炉中对试样进行灰化预处理后,再以电热板加热的方式用15 mL王水-8 mL氢氟酸-5 mL高氯酸对其消解,或以微波的方式用6 mL王水-3 mL氢氟酸-2 mL高氯酸对其进行消解,继而以20%~25%(体积分数)王水作为介质,用火焰原子吸收光谱法对消解液进行测定,据此,分别建立了电热板加热消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法与微波消解-火焰原子吸收光谱法两种测定烧结机头电除尘灰中银的方法.共存元素干扰试验表明:样品中除铁和钙外其他元素不干扰测定,通过向校准曲线用银标准溶液系列中加入5 500 μg/mL 铁、571.76 μg/mL钙(相当于800 μg/mL氧化钙)的方法可消除铁和钙对测定的干扰.分别采用实验建立的两种方法,对烧结机头电除尘灰实际样品中银进行测定,结果表明,两种方法的测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相符,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.4%~2.2%和2.0%~2.6%,回收率均在95%~104%范围内.
关键词:
烧结机头电除尘灰
,
火焰原子吸收光谱(FAAS)法
,
银
,
电热板加热消解
,
微波消解
