徐庆荣
,
黎先财
,
杨沂凤
,
王燕
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.028
用正交试验法研究了用程序升温法制备碳化钨粉末过程中不同碳化温度、 碳化时间和甲烷气体流速对产品粒度和比表面的影响,优化出较佳的工艺条件:即在800 ℃,甲烷气体流速为10 ml · min-1条件下反应12 h,可制得超细碳化钨粉末,其粒度D50和比表面SBET分别为0.60 μm和4.08 m2 · g-1. 该样品粒度小、比表面大. 通过激光粒度仪、比表面测定仪、 XRD对样品的粒度、比表面、晶相组成等进行了分析,并在CO2重整CH4反应中研究其催化性能.
关键词:
甲烷
,
程序升温法
,
碳化钨
,
重整
黎先财
,
汪文娟
,
杨沂凤
,
饶国华
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.025
以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.
关键词:
H2O2氧化
,
水热结晶
,
纳米
,
WO3
杨沂凤
,
黎先财
,
赖志华
,
陈娟荣
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.012
考察了不同含量的稀土助剂La对催化剂比表面积和催化活性的影响,其中以La含量为1.5%(质量分数)时最佳.催化剂经过973K反应后得到的产物中,H2的量明显大于CO的量,≥1023K时H2/CO的值接近1,这是由于不同温度下催化剂对CH4和CO2活化的程度不同.添加不同稀土助剂催化剂的反应活性与其比表面积有正向关系,比表面积大则活性相对较高,反之则低,其中以La和Ho为最佳.
关键词:
稀土
,
BaTiO3
,
催化剂
饶国华
,
柯勇
,
杨沂凤
,
刘建敏
,
黎先财
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.009
通过胶溶法、溶胶-凝胶法、聚合-络合法合成了超细三氧化钨粉体.并对3种制备方法的不同制备条件进行了探讨,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响,研究得出了每种方法的最佳制备条件.胶溶法中pH约为4.60,静置24h,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为0.15 mol·L-1;溶胶-凝胶法中pH约为2.31,加入草酸和CTAB浓度分别为0.40和0.20 mol·L-1;而聚合-络合法中前驱体在250℃干燥后,在600℃煅烧接着再在650℃煅烧.用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征,结果表明所制三氧化钨为正交晶系,平均粒径在50～200 nm.团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,颗粒为不规则形状.胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀.
关键词:
超细
,
WO3
,
胶溶法
,
溶胶-凝胶法
,
聚合-络合法
黎先财
,
汪文娟
,
杨沂凤
,
饶国华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.016
以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体. 通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响. 结果表明,最佳实验条件是APT于180 ℃晶化8 h,45 ℃真空干燥后500 ℃煅烧2 h,得到的样品粒度较小,比表面较大. 水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高.
关键词:
仲钨酸铵(APT)
,
正交设计
,
WO3
,
水热
于丽丽
,
黎先财
,
程玉雯
,
杨沂凤
,
林迎春
,
郭辉瑞
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605009
采用浸渍法制备一系列以稀土氧化物为载体的NiWP催化剂.在固定床反应装置上考查其在973K～1123K温度范围内CO2重整CH4的催化活性,发现NiWP/Y2O3催化剂催化活性最好,其在1073 K时,CH4和CO2的转化率达到了98％和90％.同时考察了以Y2 O3为载体的Ni,NiW,NiP,WP,NiWP的催化剂在固定床反应装置上在1023 K～1123 K温度范围内CO2重整CH4的催化活性及其稳定性.并通过XRD,H2-TPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,不同催化活性组分对催化剂NiWP/Y2O3有明显的影响,在1073 K时,NiWP/Y2O3的催化活性最好,CH4和CO2的转化率为98％和90％,其次为Ni/Y2O3,其CH4和CO2的转化率为88.5％和77％.同时在1073 K下,NiWP/Y2O3催化剂的稳定性亦优于其他几种催化剂的稳定性,其在10小时后的CH4的转化率为95.1％与10小时前CH4的转化率相差不大.并对积碳后催化剂进行TG-DTG表征,结果表明,不同活性组分催化剂积碳后的积碳量不同,其积碳种类也不尽相同,其中NiWP/Y2O3催化剂的积碳率最少为9.74％,其积碳以丝状碳和石墨碳为主;Ni/Y2O3和NiW/Y2O3的积碳率相差不大,为14.38％和14.63％,而NiP/Y2O3的积碳率为35.6％,这三者的积碳以丝状碳为主.
关键词:
NiWP
,
重整
,
Y2O3
,
Eu2O3
,
Gd2O3
