林旭聪
,
林葭
,
王家斌
,
王晓春
,
张晓伟
,
王啸
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00284
亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注.本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述.引用文献68篇.
关键词:
毛细管电色谱
,
亲水作用
,
柱技术
,
综述
王家斌
,
王啸
,
李建华
,
吕海霞
,
林旭聪
,
谢增鸿
,
张其清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01222
采用N-丙烯酰琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,原位聚合制备聚(NAS-co-EDMA)毛细管整体柱,并通过化学键合法将自合成的纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱.优化了整体柱制备和衍生化条件；通过对固定相红外光谱和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上.探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等条件对整体柱手性分离的影响.使用该整体柱,分别在1.2 min内实现了5种对映体(苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31.
关键词:
纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)
,
共价键合
,
手性毛细管整体柱
,
毛细管电色谱
,
快速手性分离
林树坤
,
林旭聪
功能材料
合成了有机晶体材料马来酸氢十六酯(HHM),进行了多种有机溶剂中HHM的结晶性能实验.选用可提高马来酸氢十六酯(HHM)溶液表面张力的苯加某种有机酯为混合溶剂,测定了HHM在苯和其混合溶剂中的溶解度曲线和介稳区,以苯为主溶剂可生长出尺寸为50mm×23m×1.5mm的透明晶体.
关键词:
马来酸氢十六酯
,
分光晶体
,
光学效应法
,
表面张力
黄桂华
,
陈思谨
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01173
以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱.考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨.所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF).在流动相中乙腈含量较高(＞62% ,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物.
关键词:
毛细管电色谱
,
亲水作用
,
聚合整体柱
周孙英
,
陈继涢
,
谭静静
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07010
以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相，优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中，6种化合物达到了完全分离，出峰顺序与它们的疏水性一致，表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol／L 磷酸盐（ pH 8.5，含50％（ v／v）乙腈）流动相、16 kV电压下，该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物，柱效范围为35300~49800塔板／m，与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。
关键词:
原位聚合
,
固定相
,
十八碳醇甲基丙烯酸酯
,
开管毛细管电色谱
,
抗癫痫药
周孙英
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00786
以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上.对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能.扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面.调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8％(n=6)、日间小于3.5％(n=3)、同一批次间小于4.3％(n=3)、不同批次柱间小于6.1％(n=3),重现性较好.4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～ 182000塔板/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.
关键词:
开管毛细管电色谱
,
环氧基键合
,
羧甲基壳聚糖
