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分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用

林福华 , 黄晓佳 , 袁东星 , 刘宝敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00507

以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能.优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能.在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0~200 μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94 μg/L.在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%~108.7%.研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.

关键词: 高效液相色谱 , 搅拌棒吸附萃取 , 分子印迹聚合物 , 双酚A

分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能

农舒予 , 林福华 , 黄晓佳 , 袁东星

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08034

以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒.详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征.以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法.考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响.结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0~ 400.0 μg/L和5.0~ 400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14 μg/L.在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3% ~120%.所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测.

关键词: 搅拌棒固相萃取 , 己烯雌酚 , 分子印迹聚合物 , 萃取 , 双烯雌酚 , 己烷雌酚

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