张锁慧
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周韵
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楚民生
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林苗
冶金分析
将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析.通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9 nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法.研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求.方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致.
关键词:
激光剥蚀
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
,
中低合金钢
,
元素的定量分析
陈潜
,
周宇艳
,
程欲晓
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林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11028
建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45μm 针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH 值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液 pH =3，反应温度为60℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg / L 浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg / kg；在2.0、4.0、6.0 mg / kg 3个水平下的加标回收率为87.0％~112.8％；RSD 为1.12％~9.54％。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
醛类化合物
,
2,4-二硝基苯肼
,
水性涂料
张丽媛
,
费旭东
,
邱丰
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10009
建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中C1-、NO3-、sO4-3种代表性无机阴离子的方法.样品经50％ (v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后所得下层水相用0.22 μm混合纤维过滤膜净化,以15 mmoL/LKOH溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器进行检测,外标法定量.在上述条件下,C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子在0.10～20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.999);检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg/kg;在1.00、5.00、10.00 mg/kg添加水平下,实际样品中3种阴离子的加标回收率为90.0％ ～ 103.6％,相对标准偏差为2.8％～5.7％.结果表明,该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程,可以快速、准确定量测定食品级润滑油中C1-、NO3-、SO24-3种无机阴离子的含量,适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定.
关键词:
离子色谱
,
抑制型电导检测
,
无机阴离子
,
食品级润滑油
