张鸿伟
,
蔡雪
,
林黎明
,
陈亮珍
,
梁成珠
,
鲍蕾
,
汤志旭
,
牛增元
,
王凤美
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08017
采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法.肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAKC18 MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1％ (v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1％ (v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量.结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～ 0.36 μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9％ ～ 118％;相对标准偏差(RSD)为6.3％～16.2％.该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析.
关键词:
液相色谱
,
四极杆/离子阱质谱
,
同化甾体激素
,
残留
,
肌肉
李丽丽
,
周文辉
,
李永
,
林黎明
,
朱校斌
,
杨黄浩
,
王小如
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90114
以贝毒-软骨藻酸的结构类似物1,3,5-戊烷三羧酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基双丙烯酸酯为交联剂,合成了对软骨藻酸具有较好选择性的分子印迹聚合物.经索氏提取去除模板分子后,在聚合物内部形成了与模板分子1,3,5-戊烷三羧酸以及结构类似物软骨藻酸尺寸、形状以及活性基团互补的结合位点.通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,1,3,5-戊烷三羧酸的分子印迹聚合物对软骨藻酸具有较高的吸附性能和选择性.用150 mg印迹聚合物填充于1.0 mL玻璃注射器制成的分子印迹固相萃取柱,采用离线模式,并结合高效液相色谱实现紫贻贝和海水中软骨藻酸的分离与检测.对于加标2 mg/L的紫贻贝和海水样品,回收率分别达到(93.4±4.9)%和(89.7±3.2)%(n=3).
关键词:
软骨藻酸
,
分子印迹聚合物
,
记忆缺失性贝毒
,
固相萃取
