梁振
,
段继诚
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.003
毛细管电泳-电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域.联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一.以两种小肽(组氨酸-脯氨酸-亮氨酸(His-Pro-Leu)和丙氨酸-色氨酸(Ala-Trp))为例从理论上探讨了分离的缓冲溶液和包层液形成的混合液中H+浓度对质谱信号的影响.结果表明,缓冲液和包层液对质谱信号的影响不是独立的,而是两者的相互耦合.
关键词:
毛细管电泳
,
电喷雾接口
,
质谱
,
pH值
,
检测灵敏度
王晖
,
段继诚
,
袁辉明
,
张丽华
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.001
基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术.将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定.通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽.此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段.通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位.
关键词:
微柱液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
多磷酸化肽
,
磷酸化位点
,
碱性磷酸酶
