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TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解

林民 , 舒兴田 , 汪燮卿 , 赵琦 , 韩秀文 , 林励吾 , 包信和

催化学报

利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1H NMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29Si NMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系.

关键词: TS-1分子筛 , 正硅酸乙酯 , 水解 , 29Si NMR , 1H NMR

聚酯切片结晶行为与固相缩聚过程新流程方案

沈希军 , 张军 , 顾雪萍 , 冯连芳 , 蒋士成 , 汪燮卿

高分子材料科学与工程

研究了聚酯基础切片在氮气环境、水相环境以及热台偏光显微镜中的结晶特性.发现,氮气环境中90℃及以下聚酯切片的结晶度很小(约6%),温度高于100℃结晶度明显增加,二次高温结晶的结晶度与一次低温结晶温度有关;水相环境中80℃~90℃的结晶度(25%~35%)明显比氮气环境中的结晶度高;球晶生长速率在180℃~190℃范围内最大.创新提出"聚酯热水介质造粒与结晶集成"的新方法并确定了基本工艺条件:热水温度90℃~95℃,切片在热水中的停留时间2 s左右;气相结晶的热空气温度175℃~185℃,停留时间约5 min.

关键词: 聚酯 , 固相缩聚 , 结晶

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