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矿化剂对YAl_(1-x)Cr_xO_3陶瓷红色料性能的影响

曹春娥 , 洪琛 , 陈云霞 , 余峰 , 卢希龙 , 沈华荣 , 熊春华 , 郑乃章

稀有金属材料与工程

采用XRD、FESEM及色度测试等多种分析方法,研究了矿化剂种类、组合方式及添加量对(YAl_(1-x)Cr_xO_3)色料性能的影响.结果表明:适合于该色料的矿化剂有单一矿化剂CaF_2、二元复合矿化剂NaF+CaCO_3和三元矿化剂LiF+MgF_2+Na_2CO_3,促使晶形发育完善和呈色的综合效果为:CaF_2>NaF+CaCO_3>LiF+MgF_2+Na_2CO_3.矿化剂NaF+CaCO_3合成的色料主晶相为钇铝榴石(AlYO_3),次晶相为二钇铝榴石(Al_2Y_4O_9),残余相是Y_2O_3,另外两种矿化剂合成的色料则没有次晶相出现.NaF+CaCO_3的添加量在8%~12%(质量分数,下同)、CaF_2的添加量在13%~17%时,色料有较好的红度值.

关键词: 陶瓷红色料 , 钙钛矿型 , 矿化剂 , 性能

水热法合成硼酸钙的场发射扫描电镜分析

曹春娥 , 曹惠峰 , 卢希龙 , 余峰 , 郎莹 , 沈华荣 , 熊春华 , 郑乃章

人工晶体学报

以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料,通过改变反应温度和原料配比,用水热法合成了系列硼钙化合物.根据化学分析和XRD分析数据确定了各种合成产物的化学组成、物相名称,用场发射扫描电镜(FE-SEM)对六种硼酸钙的显微形貌、颗粒大小进行了表征,发现它们的显微形貌、颗粒大小有很大的不同.CaO·3B2O3·5H2O呈条板状,厚度在100~300 nm之间;2CaO·5B2O3·5H2O呈大纳米薄片,厚度在50~100 am的居多;2CaO·3B2O3·H2O则是纳米细线,直径在100 nm左右;4CaO·5B2O3·7H2O呈小纳米薄片状,厚度在100 nm左右;2CaO·B2O3·H2O呈球粒状,大小在500 am~1μm;CaO·B2O3呈粗针状,粗、细端直径在150~300 nm之间.

关键词: 硼酸钙 , 水热合成 , FE-SEM分析

Cr2O3含量对YAl1-xCrxO3红色料物相组成与显微结构的影响

曹春娥 , 洪琛 , 郎莹 , 宋福生 , 余峰 , 沈华荣 , 熊春华 , 卢希龙

人工晶体学报

采用XRD、FESEM及EDS等多种分析方法,研究了Cr2O3含量对铬钇铝红(YAl1-xCrxO3)色料物相组成和显微结构的影响,探讨了Cr3+取代部分Al3+离子后,色料主晶相(YAlO3)、次晶相(Al2Y4O9)、残余相的变化及显微结构的不同.结果表明:随着Cr2O3含量的增加,合成色料颗粒由圆粒状长成典型的钙钛矿型立方形晶体和由于畸变形成的类四方形晶体;立方和类四方形颗粒为主晶相,圆粒状颗粒中Y2O3含量比主晶相中的高;由于立方型向正方型的晶格畸变,晶胞参数有所改变;当x为0.05~0.13时,色料有最好的红度值,此时主晶相晶形完整,大小均匀,发育良好.

关键词: 陶瓷色料 , 钙钛矿型 , Cr2O3含量 , 物相组成 , 显微结构

硼酸、氧化钙合成四水六硼酸钙的工艺参数研究与性能表征

曹春娥 , 卢希龙 , 余峰 , 沈华荣 , 熊春华 , 郑严艳 , 曹惠峰 , 郑乃章

稀有金属材料与工程

以CaO-B2O3-H2O系统为研究体系,用硼酸和氧化钙做起始原料,采用湿化学合成法制备了四水六硼酸钙粉料.研究了起始原料浓度、系统的pH值对四水六硼酸钙合成的影响,用DTA、XRD、TEM、FESEM、化学分析等研究了合成工艺过程,并对合成产物进行了定性定量分析.结果表明:氧化钙与硼酸的摩尔比在(0.09~0.15)∶1范围,硼酸与水的摩尔比在(0.3~0.45)∶1范围,以氨水为添加剂调节pH值为7,反应温度为90~100 ℃时将生成四水六硼酸钙.TEM观察发现多数晶体呈片状、条状,有些呈准六方晶片聚集状,颗粒大小多数在0.2~0.3 μm之间;用FESEM观察可看到这些晶片自发排列成球形的晶蔟.

关键词: 硼酸钙 , 湿化学合成 , pH值 , 添加剂 , 表征

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

卢希龙 , 胡琪 , 洪琛 , 陈云霞 , 沈华荣 , 曹春娥

人工晶体学报

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料.分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响.用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征.结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2·6H20和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下.相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除COAl204外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型Co-Al204,粒径多为100 nm以上.

关键词: CoAl2O4 , 色料 , 尖晶石 , 水热合成

微波水热合成纳米CoAl2O4色料的工艺研究

曹春娥 , 卢希龙 , 邹婷婷 , 洪琛 , 沈华荣 , 陈云霞

硅酸盐通报

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料,NaOH为沉淀剂,用微波水热法合成了纳米CoAl2O4钴蓝色料.分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响.用XRD、TEM和色度仪对样品进行了表征.结果表明:CoCl2·6H2O和AlCl3的浓度分别为0.15 mol/L和0.30 mol/L,在填充度为50%、pH值为13、nCo/nAl为1∶2的条件下,230℃微波水热反应3h可制得呈色较好的尖晶石型钴蓝色料;其形态为八面体,晶型完整、发育良好,粒径多为70~80 nm左右.

关键词: CoAl2O4 , 微波水热 , 纳米色料 , 合成工艺

水热合成温度与保温时间对纳米COAl2O4色料性能的影响

胡琪 , 曹春娥 , 陈云霞 , 沈华荣 , 熊春华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.101

以CoCl2·6H2O和AlCl3为原料,NaOH为沉淀剂,采用水热法合成尖品石型纳米钻蓝色料.主要研究合成温度和保温时间对CoAl2O4色料主晶相、呈色的影响,采用XRD,TEM,FTIR,TG-DTA分光光度计等分析测试技术对合成产物进行表征.结果表明,在245℃/20h能制备出纯度较高的纳米CoAl2O4,其晶型完整、粒度均匀,粒径多为70nm左右,此时的色饱和度和色度值也达最佳.

关键词: CoAl2O4色料 , 纳米 , 水热法 , 合成温度 , 保温时间

β-锂霞石低膨胀陶瓷粉体的固相合成

卢希龙 , 赵秀娟 , 曹春娥 , 洪琛 , 沈华荣 , 梁翠玲

人工晶体学报

以超细氧化铝、水磨石英和碳酸锂为原料,采用固相法合成了锂铝硅(LAS)系β-锂霞石(LiAlSiO4)低膨胀陶瓷粉体.用TG-DTA研究了β-锂霞石陶瓷粉体的固相合成工艺,找出合适的工艺参数.用XRD、SEM等对样品进行了表征,研究以β-锂霞石为目标晶相的锂铝硅(LAS)三元系统配合料晶相组成随温度的演化过程.结果表明:石英在658℃左右先于氧化铝参与反应形成了偏硅酸锂;石英和氧化铝的引入,使得Li2 CO3由纯物质达到熔点后熔融-逐步分解模式转变为LAS三元系统中迅速、完全地直接分解模式.当温度为1200℃、保温时间120 min时,能完全生成β-锂霞石(LiAlSiO4)陶瓷粉体,其晶相组成随温度的演化次序为:Li2 SiO3 →LixAlxSi1-xO2→α-锂辉石→β-锂辉石→β-锂霞石.

关键词: β-锂霞石 , 固相合成 , 低膨胀 , 陶瓷粉体

SiO2/Al2O3摩尔比对无毒低温釉上彩熔剂性能的影响

汪鹏 , 曹春娥 , 陈云霞 , 卢希龙 , 沈华荣

硅酸盐通报

本文探讨了不同SiO2/Al2O3摩尔比对碱-硼-硅(ABS)系统无毒低温熔剂耐蚀性、光泽度、热膨胀系数等性能的影响规律;并采用SEM、FT-IR分析技术,对熔剂进行表征,从结构方面阐释了其性能变化的原因.结果表明:当n(SiO2)/n(Al2O3)取值范围为8~8.5时,熔剂的耐蚀性强、光泽度好、热膨胀系数低,原因是在此取值范围内熔剂结构中[BO3]伸缩振动峰和弯曲振动峰比较窄,即此时熔剂中的[BO3]数量较少,试样的显微结构更致密所致.

关键词: 低温熔剂 , 碱硼硅系统 , 无毒 , 耐蚀性 , 光泽度

Zn2+、Cr3+掺杂对水热合成纳米CoAl2O4尖晶石色料的影响

陈云霞 , 胡琪 , 曹春娥 , 卢希龙 , 洪琛 , 沈华荣

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12065

以CoCl2·6H2O、ZnCl2、AlCl3和CrCl3·6H2O为原料, 采用水热法合成了CoAl2O4(AB2O4)尖晶石型纳米钴蓝色料. 采用色度分析、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等研究了A位掺杂Zn2+和B位掺杂Cr3+时不同掺杂量以及不同水热合成温度对样品呈色、晶相组成及CoAl2O4尖晶石的晶粒大小、发育程度和晶面间距的影响. 结果表明, 掺杂Zn2+、Cr3+所得固溶体型钴蓝色料晶粒发育均不完整, 颗粒较于相同水热条件下获得的未掺杂样品更细小. A位掺杂Zn2+可降低CoAl2O4色料的合成温度, 在230℃便能制得呈色较佳的Co0.95Zn0.05Al2O4钴蓝色料. 随着Zn2+掺杂量的增加, 合成产物由蓝色转为绿色, 且呈色逐渐变浅. B位Cr3+掺杂则随着掺杂量的增加, 产物从蓝色逐步转为绿色, 但呈色逐渐变深. 就两者相比较, A位掺杂Zn2+更有利于色料明度值的提高而呈色鲜亮.

关键词: CoAl2O4尖晶石; 色料; Zn2+、Cr3+掺杂; 固溶体

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